Способ получения метилтиоцианата Советский патент 1960 года по МПК C07C331/04 

Известно получение метилтиоцианата путем взаимодеГгствия роданида и1,ел04ного металла или аммония с диметмлсульфатом- Однако во всех соответствующих работах, описанных в литературе, приводятся данные по иепользованию только одной метильной группы диметилсульфата, что экономически нерентабельно.

Для устранения указанного недостатка описанного способа нолучения мети.лтиоцнаиата, т. с. для сокраьцсния расхода диметилсульфата, а также для уменьнтения объема реакционной массы предлагается вести процесс в 2 стадии: первую при 20-25°, а вторую при 105-110°, совмещая ее с операцие) отгопки готового продукта. При этом во время отгонки метилтиоциапата при повышенной температуре вторая .метильная группа диметилсульфата также вступает в реакцию с солью роданистоводородной кислоты с образованием метилгдоцианата, который отгоняется. В результате выход целевого продукта достигает 85-88%.

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой номещают раствор 15,2 г роданистого аммония (или 16,2 г роданистого натрия) в 11 мл воды и к нему при 20-25° постепенно, при хороще.м перемешивании, прибавляют, нримерно, в течение 1 часа 12,6 г диметилсульфата. Затем -обратный холодильник замеия;от прямым и образовавшийся метилтиоциаиат отгоняют путем нагревания реакционной массы до кипения (105-НО). Во время перегонки в реакционную колбу добавляют такое количество воды, которое отгоняется вместе с метилтиоцианатом.

После отгонки всего метилтиоцианата его отделяют от воды и сушат тем или иным споеобом (иаиример, азеотропной отгоикой воды). Выход составляет 12,7-13 г, т. кип. 130-13Г.

№ 131757- 2 - Предмет изобретения

Способ получения метилтноцианата из роданида аммония или н-слочного металла и диметилсульфата, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода диметилсульфата и уменьшения объема реакционной массы, процесс ведут в две стадии: первую стадию при 20- 25°, вторую - при 105-110°, совмещая ее с операцией отгонки готового продукта.