Способ получения 1,4-бутандиола Советский патент 1958 года по МПК C07C31/20 C07C27/04 

Осущс-стпленнс Н;::,длагаемого способа в 1;р;;су гстппи змульгаIcjpofi ве;;,ет к ювычсшпо в/.1ходсв ,4-бутапдмОла. посдсд) ; ;4.:;-::ji:ji;;i JU :-,:,;ссс содсржатси 1ет агидроф p;.;:i п следы Путпловогс) CiinfVi:-.

П :1 1 м с 1 1. i антоклав с ги aлкo:; елПчОСпдо 0,5 j загружают 2:V; г r;iyi:;;i;ii, л г ;кст ллир()впиг;о; ;;()ды к 7,: i 1-г;др::руюп;его кита.;.;,; горл на СГ;,0:;. (л)д.ерл;и;лое автоклава narticBaioT до иД)-::пП . р;, jioii температуре и да менлп 1 Ьи (i;iiM нггистуиают к в;;|;ду в ав л)1.:лав одорода до нрск :1;де:п1я ():цеяи; его. 11о:ле

.;; .-Ч -- Н

.1 io...-:. i

№ 114928

окончания реакции полученную реакционную .массу нейтрализуют содой до нейтральной реакцки по фенолфталеину, фильтруют и перегоняют вначале нри атмосферном давленнн, а ,атем в вакууме.

Ирн этом получают : 1,4пбутанднол с выходом 18% от теоретического, счнтаи на загруженный фуран, и 40% от теоретического, считая на израсходованный фуран.

Полученный -,4-бутандиол имеет следуюн1,у1о характеристику:

п )::; 1,446; т. замерзании 17,8; d-- - 1,019; процентное содержание ги дроксильнь х груип-36,0.

пример 2. Загрузка: фураи 150 г, вода днсгиллирозанная 150 г, муравьиная кислота 0,3 мл; кaтaли;.aтJp N1 п Сг.О,.;. Условия проведения процесса те же, что и в нри.мере 1.

Выход 1,4-бутз диола 20,5/;) от теоретического, считая на загруженный , и 44Уо -на израсходованный.

Пример .). Загрузка: фуран 150 г, вода дистиллированная 150 г, муравьиная кислота 0,3 мл, эму.тьгатор (оксамон БФ) 0,1 мл катализатор N1 на Сг.,О:;. Условия ироведеиия ироцесса-те же, что и в примере 1.

Вы.ход 1,4-бутандюла 21, от теоретического, считая на загруженный фуран, и 4б/о-на израсходованный.

Предмет изобретепня

Сиособ нолучения 1,4-бутандиола из фурана, о т л и ч а ю 1ц и и с я тем, что, с целью ирощеиия технологического нроцесса, фуран подвергают гидрогенолизу в нейтральной или слабокислой среде при давлениях выше 60 атм и температурах вьпне 150° в присутствии гидрирующих катализаторов, иаири.мер, Ni на CrjO.-, или АЬО,.,, сплавных N1 А1, Со Л1 и т. и.