Способ определения углерода во флюсах и шлаках Советский патент 1985 года по МПК G01N31/00 

1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения углерода во фторсодержащих материалах. Известен способ определения угле рода в материалах металлургического производства путем сжигания анализи руемого материала при 1250-1400°С в токе кислорода с последующим потенциометрическим или газообъемным определением углерода l . Недостаток этого способа - низка точность анализа из-за мешающего влияния фтора и серы. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ опр деления углерода в флюеах сварочных плавленных, включающий сжигание навески анализируемого материала в то ке кислорода, поглощении образующегося углекислого газа раствором электролита (поглотительный раствор при состоит из 50 г хлорида ,калия и 50 г хлорида стронция в 1000 мл воды) в количественном опре делении углерода методом кулонометрического титрования р. Для поглощения фтора, оказывающе го влияние на определение углерода 12 известным способом, используют йолонку, заполненную влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Недостатком известного способа является низкая точность определения углерода в флюсах и шлаках, содержащих большие количества серы и фтора. Цель изобретения - повышение точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения углерода во флюсах и ишаках, включающему сжигание в токе кислорода, пропускание газообразных продуктов сгорания через поглотитель диоксида углерода и последующее кулонометрическое титрование, сжигание ведут в присутствии пентаоксида ванадия, взятого в соотношении с навеской анализируемого образца 1: (1,25-2,5) , а в качестве поглотителя используют 0-оксихинолин и диоксид марганца при их соотношении 1:(О,8-1,2). Диоксид марганца- и о-оксихинолин, используемые для поглощения фтора и оксидов серы, помещают в вату. Табл. 1 приведены сравнительные данные по точности определения углерода Т а б л и ц а 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА ВО ФЛЮСАХ И ШПАКАХ, включающий их сжигание в токе кислорода, пропускание газообразных продуктов сгорания через поглотитель диоксида углерода и последующее кулонометрическое титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, сжигание ведут в присутствии пентаоксида ванадия, взятого в :соотношении с навеской анализируемого образца 1:

0,007 0,010 0,015 0,100 0,300

$ 11505316

о-оксихинолин и МлО при соотноше-пользуют о-оксихинолин и fn05 при

НИИ 1:1,Соотношении 1:1,2.

П р и м ё р 3. Поступают аналогично примеру 1, только сжигание ве;1утИзобретение позволяет повысить при соотношении с навеской5 точность определения углерода во 1:2,5, а в качестве поглотителя ис- ,флюсах и шлаках.