Кулонометрический способ определения серы Советский патент 1989 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к кулономет- р}{ческому анализу и может быть использовано для определения содержания серы в флюсах сварочных и элект- рошлакоБого переплава.

Целью изобретения является печение возможности анализа фторсодержащих материалов.

Пример. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди (плавень) и перемеишвают. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки с темпе(5атурой 1250... 1300 С, конец которой немедленно закрывают затвором. Навеска анализируемого материала сгорает в потсжс осушенного кислорода, KOTopbrf i погтулает в фарфо- ровун) трубку со )Гнк-т F.K1 1,8...

2,2 л/мин. Затем поток кислорода с возгонами поступает в водоохлаждаемый газоотборник,,в котором происходит стабилизация 50 и SOj в газовой смеси и сера окисляется преимущественно до 502. Затем газовый поток проходит фильтр грубой очистки, в котором основная масса фтористого кремния задерживается на стекловате и кварце, и поглотительную колонку, в которой происходит полное удержание оставшегося фтористого кремния и фтористого водорода.

Поглотительная колонка выполнена в виде и-образной трубки высотой Ю см и диаметром 1 см, заполненной силикагелем, прокаленным при 1000 С и смоченным до массового отношения воды к силикагелю 0,3...О,4. После поглотительной колонки газ поступает

СО

а

в ячейку, диоксид серы поглощается электролитом и кулонометрически от- титровывается.

Интервал значений массового отношения воды к силикагелю в поглотительной колонке обусловлен тем, что при выбранной скорости потока газа через сорбент происходит практически полное поглощение фтористого водорода, а диоксид серы не сорбируется, при выходе за рамки этого соотношения происходит снижение точности результатов определения содержания серы Значение температуры прокаливания силикагеля определяется величиной .пор и сорбционными свойствами материала, который получается после прокаливания.

Формула изобретения

Кулонометрический способ определе- с ния серы, заключающийся в прдкалива- НИИ анализируемого образца в токе осушенного кислорода при 1250...1300 С с расходом 1,8... 2,2 л/мин и после- поглощением диоксида серы вод 10 ным электролитом, в котором осуществляется кулонометрическое титрование, о т л и.ч а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анали- за фторсодержапщх материалов, кисло- 15 род с возгонами сернистых и фтористых соединений перед поглощением водным электролитом пропускают через слой прокаленного при 950«..1000 с силикагеля, увлажненного до отношения массы Предлага емый способ позволяет автома-20 воды к массе силикагеля 0,3...О,А. тизировать анализ фтор содержащих флюсов.

Формула изобретения

Кулонометрический способ определе- ния серы, заключающийся в прдкалива- НИИ анализируемого образца в токе осушенного кислорода при 1250...1300 С с расходом 1,8... 2,2 л/мин и после- поглощением диоксида серы вод ным электролитом, в котором осуществляется кулонометрическое титрование, о т л и.ч а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анали- . за фторсодержапщх материалов, кисло- род с возгонами сернистых и фтористых соединений перед поглощением водным электролитом пропускают через слой прокаленного при 950«..1000 с силика

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и касается определения серы во флюсах. Целью изобретения является обеспечение возможности анализа фторсодержащих материалов. Образец нагревают в токе осушенного кислорода. Фтористый водород из газовой смеси поглощается в колонке, заполненной силикагелем, предварительно прокаленным при 1000°С и увлажненным до отношения масс воды к силикагелю 0,3-0,4. Диоксид серы затем поглощается водным электролитом и в нем кулонометрически титруется. Способ позволяет автоматизировать анализ серы во фторсодержащих флюсах.