Способ определения ртути в ртутьорганических соединениях Советский патент 1983 года по МПК C01G13/00 G01N31/06 

со 4

СО

Изобретение относится к аналитич кой химии, а именно способам опре-. деленияртути, и может быть использовано для анализа элементорганичес ких соединений, лекарственных препаратов, а также биоло1ическй актиВ ных соединений. Известен способ определения ртут заключающийся в сожжении анализируе мого вещества в токе кислорода при 900-950 С.со скоростью 30-35 мл/мин и удерживании ртути в кварцевой гил не с золотом. Количество ртути опре деляют по изменению веса гильзы. Абсолютная точность анализа 0,60,7% 1./ Недостатками этого- способа являются применение в качестве поглотит ля ртути дорогостоящего,золота, нео ходимость его частой регенерации . (после 2-3-X микроопреде.лений) , а также высокая погрешность анализа. Известен также способ определени ртути в ртутьорганических соединени ях, закхпочающийся в сожжении навеск вещества в токе кислорода при 900950 С со скоростью 18-20 мл/мин с последующим дожиганием продуктов пиролиза при 650-680 0 над закисьюокисью кобальта и улавливанием образующейся металлической ртути при Ч. комнатной температуре в пришлифовант ном к трубке аппарате с посеребрен ной пегчзой. Точность анализа 2. Недостатками такого -способа являются необходимость применения в качестве поглотителя ртути дорогостоящего серебра, а в качестве катализатора пиролиза - дорогостоящей закиси-окиси кобальта. Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности и достигаемому результату является, способ микрропределения ртути в ртутьоргани ческих соединениях, заключающийся в сожлсении последних в кварцевой труб ке с использованием в качестве погло тителя ртути металлического висмута, образующего амальгаму со ртутью. Сжигание про водят при 900-950 0 в токе кислорода со скоростью 10-20 мл, Время анализа 40-45 мин. Точ-ность анализа 0,2-0,3-% з.. Недостатками известного способа являются сравнительно высокая погрешность анализа, связанная с частич ным окислением висмута,на воздухе, невозможность регенерации его из-за, низкой температуры плавления, выше которой висмут сгорает с образованием окиси, а также длительность процесса (40-45 мин), Цель изобретения - интенсификация процесса, экономия поглотительного материала/ повышение точности.анали.за. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включакмцему пиролитическое сожжение анализируемого вещества в токе кислорода при 900-950С со, скоростью 15-20/ ин и улавливание паров ртути при комнатной температуре поглотителем в.качестве поглотителя используют металлическую мелкозернистую сурьму. Сущность способа заключается в поглощении ртути металлической сурьмой (размер зерен 0,5-1,0 мм) при комнатной температуре в кварцевом аппарате и последующем взвешивании поглотительной гильзы. Одно наполнение поглотительного аппарата ртути мелкозернистой сурьмой достаточно для 40 микроопределений. Точность анализа 0,1-0,2%, время анализа 30-35 мин. П р и м е р . В носовую часть предварительно промытого и высушенного кварцевого поглотительного аппарата вставляют, асбестовый тампон толщиной 2-3 мм, затем помещают 5-6 г .измельченной зернистой металлической сурьмы, крторую расстилают длиной на 40-50 мм, снова вставляют асбестовый тампон толщиной 2-3 мм и поглотительный аппарат присоединяют шлифом к носовой части трубки для сожжения. К поглотительному аппарату для ртути последовательно присоединяют предварительно взвешенные поглотительные аппараты для воды и двуокиси, углерода. Навеску исследуемого вещества (3,0-5 мг) берут в кварцевой пробирке, которую вставляют в трубку для сожжения. В процессе сожжения шлиф, соединяющий трубку для сожжения с поглотительным аппаратом ртути, обязательно.должен находиться в зоне нагрева большой электропечи для полного улавливания ртутных капель. Вещество сжигают при 900-Э50С в токе кислорода со скоростью 15-20 мл/мин. Продолжительность сожжения 10 мин. Поглощение ртути металлической сурьмой осуществляется при комнатной температуре в кварцевом аппарате, предварительно приведенном к постоянному весу. При этом часть ртути осаждается на стенках аппарата перед слоем сурьмы в виде тончайшего серого налета. Когда сожжение окончено, удаляют большую электропечь, отделяют поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода и продолжают пропускание кислорода через трубку сожл.ения еще в течение 10 мин. Затем отделяют от системы поглотительный аппарат для ртути, немедленно закрывают с двух сторон и взвешивают. Отсчет весов поглотительных аппаратов берут в следующей последовательности: отсчет веса поглотительного аппарата воды на 13-й 3 103 минуте, двуокиси углерода.jr на 16-й минуте, ртути н4 20-й минуте. Результаты определений ртутй в ртутьорганических соединениях, приведены в таблице. Вещество Навеска, мг ( 4,000 5,330 ()2 Hq. 3,670 3,180 ( 4,230 . 3,110. . 3,354 , 3,120 , 974 Таким образом, предлагаемый способ определения ртути по сраднению с известным позволяет сократить время анализа, а также-экономию поглотительного материала. Содержание ртути ВычисленоНайдено 56,54 56,37 56,54 5б,48 62,99 62,94 62,99 63/20 49,80 49,78 49,80 49, 65 64,58 - 64,42 64,58 64,46

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕВИЯ РТУТИ В РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ СОЩИНЕНИЯХ, включающий пиролитическое сожжение анализируемого вещества в токе кислорода при 900-950С со скоростью 1520 мл/мин и улавливание паров ртути при комнатной температуре поглотителем, о тли ч а ю щ и и с я тем, что, с целью интенсификацни процесса, экономии поглотительного материала и повшиения точности анализа, в качестве поглотителя используют металлическую сурьму. (Л с