Способ очистки @ -токоферола Советский патент 1985 года по МПК C07D311/72 

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки ct-токоферола, который является физологически активным веществом, относится к витамину Е, а также может использоваться в качестве активного антиоксиданта,

ci -Токоферол получают путем конденсации триметилгидрохинона и изофитола. Реакционная смесь, получаемая путем взаимодействия этих веществ в среде уксусной кислоты, содержит их в значительных количествах. Так, реакционная смесь, полученная при взаимодействии равных молярных количеств триметилгидрохинона и изофитола, содержит 80% « -токоферола, 12% изофитола и 8% триметилгидрахинона.

Известен способ очистки oi -токоферола, основанный на вакуумной разгонке полученного технического продукта, газовой хроматографии и молекулярной перегонке 03

Однако этот способ малопроизводителен, труден в исполнении. Поскольку требует глубокого вакуума (не более 1 мм рт.ст.) и высокой температуры (до 250°С). Это, в свою очередь, ведет к осмолению части продукта (выход не более 93% от исходного количества).

Известен также способ очистки об-токоферола, получаемого конденсацией триметилгидрохинона с изофитолом, многократной экстракцией раствора технического продукта в гексане водно-метанольной смесью в объемном соотношении 1:1, 1%-ным водным раствором NaHCO, 1%-ньм раствором гидроокиси калия в метаноле, 10%-ным водным раствором соляной кислоты, 1 н. водным раствором NaHCOo и водой с последующей фракционной перегонкой целевого продукта при и остаточном давлении 0,05 мм рт.ст.

При таких условиях только перегонка 1 кг о(. -токоферола занимает 10-12 ч. Кроме того, для выделения об-токоферола из фракций 1 и 2, где его содержание от общего количества составляет 14 г или 4,3% необходима дополнительная перегонка.

Таким образом, известный способ хотя и предусматривает высокую чистоту 99% и выход продукта 97%,

является чрезвычайно громоздким и малопроизводительным.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет уменьшения стадий экстракции и исключения фракционной перегонки в глубоком вакууме.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу в качестве

0 углеводорода используют углеводород . с последующей экстракцией полученного раствора воднодиметилформамидной смесью, содержащей 15-20 об.% воды, а затем

5 6-7 М раствором безводного хлорида цинка в пропаноле.

Применение углеводородов меньшей молекулярной массы, чем Cg-C,Q , приводит к снижению эффективности

0 удаления больших количеств триметилгидрохинона, а применение углеводородов большей молекулярной массы создает трудности при их отгонке.

Использование- водно-диметилформа5мидных смесей, содержаощх 15-20 об.% воды, обусловлено тем, что меньшее количество воды приводит к потере к,-токоферола за счет его. экстрагнруемости в водно-диметштформамидную

0 фазу. Например, диметилформамид, Содержап51й 5 об.% воды, экстрагирует вместе с триметилгидрохиноном до 30% об -токоферола . Использование больших количеств воды ведет

5 к уменьшению растворимости триметилгидрохинона и снижению эффективности его отделения. Использование малых концентраций хлорида цинка (меньше 6 М) приводит к неполному

0 извлечению изофитола, а использование более чем 7 М растворов хлорида цинка неудобно из-за их высокой вязкости.

Полученный углеводородный раст5вор очищенного об -токоферола промывается 10%-ным водным раствором серной кислоты с целью удаления возможных примесей хлорида цинка, после чего углеводород отгоняется.

0 Степень чистоты конечного продукта 97-99%.

Пример 1. В 100 мл октана, нонана или декана растворяют 20 г технического продукта, содержап(его,%:

5 ot -токоферол 78, триметилгидрохинон 8; изофитол 12 другие примеси 2. Полученный раствор фильтруют с целью отдаления механических примесей

СПОСОБ ОЧИСТКИ ot -ТОКОФЕРОЛА, полученного конденсацией триметилгидрохинона с изофитолом, экстракцией углеводородного раствора технического продукта водно-органической смесью, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве углеводорода используют углеводород и экстракцию полученного раствора осуществляют последовательна водно-диметилформамидной смесью, содержащей 15-20 об.% воды, и 6-7 М раствором безводного хлорида цинка в пропаноле. ш ю « &