Способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа Советский патент 1982 года по МПК C01G49/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОГО РАСТВОРА

12

I Изобретение относится к получению КОЛЛОИДНОГО раствора гидроокиси же- - леза и может найти применение при изготовлении металлоокисных анодов, а также для получения ксерогелей гидроокиси ,железа, используемых в качестве сорбентов и катализаторов.

Известен способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа путем пептизации свежеосажденной гидроокиси йселеза минеральными кис- , лотами. Этот способ включает несколько стадий процесса получения/ осаждение гидроокиси железа из растворов железосодержащих солей основаниями, фильтрация и промывка полученного осадка, а затем его пептизёщия растворами минеральной кислоты до заданного значения рН 1 .

Недостатками этого способа являются его многостадийнрсть и длительность.,

Наиболее близким к: предлагаемоклу по технологической сущности и достигаемому результату является спо- соб получения коллоидного раотвсфа гидроокиси железа, включающий осаждение гидроокиси железа из раствора FeCIj раствором до рН 5-6/ фильтрацию осадка, его промывку воГИДРООКИСИ ЖЕЛЕЗА

дой и пептизацию соляной кислотой до рН 1,5-1,9. Процесс ведут при комнатной температуре. По данному способу полная пептизация осадка заканчивается через 1-2 сут. Концентрация гидроокиси железа в полученном коллоидном рартворе составляет 85-90 г/л, растворы стабильны в течение 6-12 мес. 2.

10

Недостатками известного способа являются его многостадийность и длительность, что связано с необхбдимостью первоначального осаждения, фильтрации и промывки гидроокиси

15 железа и последующей ее пептизации в течение 1-2 сут.

Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса получения коллоидного раствора гидроокиси

20 железа.

поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения коллоидного раствора .гидроокиси железа, осаждение ее из раствора нит25рата железа ведут мочевиной в прирутствии фосфорной кислоты при мольjiOM соотношении 1:0,,2 при 90-100С.

Сущность предлагаемого способа 0 заключается в следующем. В смесь 1 М растворов нитрата железа и фосфорной кислоты, взятых в мольном соотношении : 1:0,1 - 0,2, вводят мочевину, полу ченный гомогенный раствор . выдерживают при 90-100°С 5-6 ч до достижения рН раствора 1,5-2,0. Использование-мочевины в качеств осадителя связано с тем, что в водных растворах при нагр евании она постепенно разлагается с выделением аммиака по уравнению CO(NH,;,)2+ НдО- 2 NHj + СО. Это приводит к медленному повышению рН раствора и соз дает условия для образования коллоидных частиц гидроокиси железа. Количество вводимой мочевины составляет 4-5 моль на 1 моль нитрата железа, что обеспечивает оптимальную скорость повышения рН раствора. Добавка небольшого количества фосфор ной кислоты обеспечивает стабильнос Образующихся коллоидйых частиц гидроокиси железа. Концентрация образующихся при этом коллоидных раство ров гидроокиси железа, охлажденных при комнатной температуре, составляет 80-105 г/л Ре(ОН)з . В связи с тем, что коллоидные растворы гидроокиси железа, образую щиеся при нагревании растворов нитрата железа в присутствии мочевины, обладают низкой агрегативной устойчивостью и быстро коагулируют, необходимо для получения стабильных коллоидных растворов предлагаемым способом введение модификатора, влияющего на стабильность коллоидных частиц гидроокиси железа. Испол зование для этого фосфорной кислоты связано с тем, что ортофосфатные анионы образуют с ионами железа ряд комплексов, обладающих повышенной устойчивостью и склонностью к полимеризации, вследствие чего введение даже небольших количеств фосфор ной кислоты в исходный раствор приводит к образованию коллоидных раст воров, устойчивых в течение 6-12 ма Минимальное количество фосфорной кислоты, необходимое для получения устойчивых коллоидных растворов гид роокиси железа, составляет 0,1 моль на 1 моль нитрата железа. При введении более 0,2 моль фосфорной кислоты на 1 моль FeCNOjjj наряду с коллоидными частицами гидроокиси железа образуются частицы фосфата железа, загрязняющие обновной продукт. В связи с этим оптимальным для предлагаемого способа получения коллоидного раствора гидроокиси железа является мольное соотношение РедОз S PgO 1:0,1-0,2. В предлагаемом способе использование мочевины, являющейся осадителем коллоидных частиц гидроокиси железа в результате гидролитического разложения при нагревании, требует повышенных, температур. Нижний температурный предел (90°С) лимитируется временем образования колло идного раствора гидроокиси железа, так как при более низких температурах скорость разложения мочевины уменьшается и время образования устойчивых коллоидных растворов увеличивается в несколько раз. При уве-, личении температуры выше 100°С в результате бурного разложения мочевины образуется не коллоидный раствор,. а гель гидроокиси железа. Пример 1. к 100 мл 1- М раствора Ре(Юз)з Р комнатной температуре добавляют 10 МП 1 М раствора HjPO. (, : f,. 1:0,1) и . 30 г мочевины С5 моль мочевины на 1 моль PeCNOj)). Полученный раствор выдерживают при в течение 5 ч до достижения рН 2,0. Концентрация полученного коллоидного раствора 105 г/л РеСОН)з, Пример 2, К 100 мл 1 М раствора Ре(N03)2 при комнатной температуре добавляют 15 мл 1 М раствора ( 1:0,15) и 27 г.мочевины С4,5 моль мочевины на 1 моль Ре(ЫОз)з)с Полученный раствор выдерживают при 95°С в течение 5,5 ч до достижения рН 1,75. Концентрация полученного коллоидного раствора 90 г/л FeCOH),. Пример 3. к 100 мл 1 М раствора Ре(НОз)зПрИ комнатной температуре добавляют 20 мл 1м раствора HjPO (, : 1:0,2) и 24 г мочевины t моль мочевины на 1 моль Ре(N03)3) Полученный раствор выдерживают при 90°С в течение б ч до достижения рН 1,5. Концентрация полученного коллоидного раствора 75 г/л Ре(ОН)э, Сопоставительный анализ предлагаемого способа и способа-прототипа приведен в таблице (количество стадий процесса по предлагаемому способу 1, по способу-прототипу.- 4).

Предла

Как видно из таблицы и описания способаjпредлагаемый способ позволяет упростить процесс получения коллоидных растворов гидроокиси железа за счет уменьшения количества стадий процесса и сократить его длительность по сравнению с прототипом в 5-10 раз при сохранении основных характеристик коллоидных растворов (рН, концентрации гидроокиси железа и стабильности раствора) ,

Формула изобретения

FCjOj : PjOff равное 1:0,1-0,2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1972 (прототип).