Пример. В колбу емкостью 100 мл помещают аликвотную часть (10 мл) анализируемого раствора или навеску 0,1 -1,0 г (в зависимости от содержания эпоксидиых групп), взвешенную с точностью до 0,0005 г и растворяют в 10 мл подходящего растворителя. Добавляют пипеткой 10 мл 0,2 н. водного (или водно-диметилформамидного в соотношении преимущественно 1:1) раствора сульфита натрия, перемешивают. Вносят 2 мл 50%ного раствора серной кислоты, перемешивают. Через 10 мин добавляют одну каплю 0,1%-ного раствора метилового красного (если раствор слабоокращенный, добавляют еще одну каплю 0,1%-ного раствора метиленового голубого) и титруют 0,1 н. раствором бромидбромата калия до желтого (в смеси с метиленовым голубым - до голубого или зеленого) окрашивания.
Параллельио проводят контрольное определение.
Результаты количественного определения эпоксидных групп в стандартных растворах, товарных продуктах различных эпоксидных соединений приведены в таблице.
Продолжительность определения 20-25 мин. Погрешность анализа с содержанием эпоксидных групп до 1% составляет +0,01 - 1,00% менее 1% до ±2,50% относительных.
Формула изобретения
пробу вещества после обработки сульфитом
натрия дополнительно обрабатывают серной
кислотой и титрование полученного продукта
проводят бромид-броматом калия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,
что используют воднодиметилформамидный
раствор сульфита натрия.
Источники информации, принятые
во внимание при экспертизе: 1. Anal. Chem. 26, 878, 1954.
Авторы
Даты
1976-06-15—Публикация
1974-05-13—Подача