Способ выделения 2-аминотиазола из реакционных растворов Советский патент 1954 года по МПК C07D277/40 

2-;1ми11ОП1азо,1 яв.чяется основным полупродуктом в производстве мс;niiUiiicKoro препарата норсульфазола (сульфапи.:1ам11дотиазола).

Известные способы его выделе1П1Я п:; реакп,и( растворов сложн ; и связать с бо. потерями продукта.

ред.лагасмый способ вы.и.юння 2-а.пп1ОТн; зо.1а реакп.пон1П-)1х раCTisopoB Я1.1яется бо.тес простым, связан со : нач:1тельпо eпiзIппмп по е|;я.и1 2-ал||-п1ОТ1 азо;|;1 п позво.чяст снпзпть стопмост) препарата.

Особенпост, пред.чагае.мого способа состопт в том, что 2-амп 1Отп; ;.о.1 адсорб|||) па. 1 01П те-эспатп(;, адсорбепт обраиатыва от газообра.зпым аммиаков д. 15ы. 2-ам1П1Отп;;зо. -основанпя па -jcnaTnте, к()тор1)Й затем десорбпруют оргалпческпм раст1;орпте,1е.м, например дпх.лор .

Способ осуп1,(чтв,:яется с,;ед 1ОnuiM обра.зом.

1. Адсорбция

( натр, кальпнпп|.)оваппая сода, а.ммпак, .;ел п др.) до ,2. i 1еитра.-1пзоваппып раствор с опреде,1е1: 1оГ1 скоростью пропускается черс-з батарею пос.чедовате.чь.по соедппс-пиы.х адсорберов, згпю.шеппых поппт1 м--лпат1 ТОА. в . ьтате 4vTo про1;еходпт пО|И()обме1М1ая реакция.

11(;.ч11ота Г;.1сорбцпп 2- 1м; иотпазо/la коптр()., ется качественно реакппсм пр.обы ;)астр,о|)а па подбпсмугат ка.тля, i oTopi n i с амппотг.а30. ом об|1аз е1 c|iiio.ieTOBO-i4paciib ;i крпет;.Л1 чсски 1 оса.чок.

Прп П() проскока 2-алп1потпазола в «хзосто ом а.тсорбере, «г().-|овно 1 а.норбер оказывается ппсьиценным iiii.inocTbio п со.чержпт 2-;МППотпазо.1а око.И) 20 от nepiioiiaia.ibHoio iicca )спатпта, содсржаи; iei()cя в :)Т()м адсорб;;)е. Прп этом гo.iOBnc.ii а.чсорбер пеоекпочается процессе дссорбщпк второй a.icopбсг) становится ;го.1(,л. а в кач-ст1,е «XBOCTOiJoro по;1,к.1Ючаетея

2. Выделение 2-аминотиазолоснования

Адсорбект, iiiicbuueinibiii 2-;iMHiioтиазо., в Toil же ко.чоппе ппдиер1 асгся CNiiiKC, для Meio li р}бап1ку колонны дается горячая в(;да п .1ЯК)цисся из адсорбера пары отсасывают .1. Затем через адсорбер пропускается . газообразный аммиак д.тя выдсмсиия 2-ам1П1С)Т11азо. -ос11ова1и1я.

3. Десорбция

Адс()рбе), прон1еднп й описанные вып1е процесс1, подк.почается 15 «хвост батареи десорбщш. где процесс ведется ана.пошчным адсорбции способом. Д.тя проведення десорбции через батарею, в которой первый десорбер содержит менее Ессго амипотиазола п пос.чедннй более всего, при температуре 40- 50°. поддерживаемой иодачей горячей воды в рубаи1ку, пропускается с определенной скоростью днх. и.ии другой подход5пп,пй растворитель.

Полпота десорбции проверяется, как указапо выше, па отсзтствпе 2-амннотпазо.;га в пробе раствора. Десорбция проходит более чем па

90 ь. По, днх.тор таповый расгвор н(Д1Осредстиенно испо.чьзуется для ко1гченсаппн с апнлампиосу;1Ь(|)ох.1Орндом в иро11зводст1 е норс льфазола . после от14)ики растворите.1Я из него может бьггь в1)Г1,е.1ен чнсты) 2-ам| ио1 пазо.ч.

4. Регенерация адсорбента

После окончания дес()рб1ин1 пз адсорбеита иод вакуумом от1опяется остаток растворителя, адсо1)беит а1 1ТПИ1руется проиуекапием чер(3

KO.IOiniy 5|-|1оГ1 СО.ЧЯИОЙ КИС.КЛЬ п

ко.чоппа подк.чючается в «хвост баIapeii адсорберов.

()би1,ий выход 2-амипотиазо.ча г ревьинает ...

П |) е д м е т изо б р е тейп я

Способ выде.чепия 2-ам1Н1отиазола из реакцпоиных К1створов, о т л ич а IO И1 и и с я тс.м, что, с це.чью упрои1еиня TcxHO.ioiiniecKOi-o процесса i умепьп1е1П1я потерь продукта, 2-амп 1отиазо,т адсорбируют па 1;о1П1те-эспатите, затем обработкой адсорбеита 1азообразиы.м аммиаком выделяют 2-амииотиазол-осиоваиие на эспатите и десорбпруют его подходящим органическпм растворителем, папри гер дихлорэтаном.