Способ электрохимического синтеза м-динитробензола из нитробензола Советский патент 1958 года по МПК C07C205/04 C07C201/08 

Известен способ злектрохимического синтеза .и-динитробеизо.па нитрованием на аноде.

Предложенный способ электрохимического синтеза ж-динитробензола из нитробензола состоит в том, что смесь нитробензола, азотной и серной кислот подвергают электролизу с железным или свинцовым катодами н платиновым анодом и, в отличие от известных методов электрохимического нитрования смесь нитробензола и кислот помещают в катодное пространство ванны, а анодное пространство заполняют 10%-ной серной кислотой.

Преимущества предложенного способа состоят в обеспечении лучшего выхода конечного продукта, сокращении продолжительности реакции и применении менее концентрированных кислот.

Пример. Катодное нитрование нитробензола серноазотной смесью проводят с железным или свинцовым катодом площадью 20 см и платиновым анодом из двух пластинок по 15 см. каждая в ванне с диафрагмой.

Катодное пространство внутри диафрагмы (пористый сосуд) заполняют смесью азотной кислоты уд. веса 1,35-1,36 (10 жл), серной кислоты уд. веса 1,83 (30 жл) и нитробензола (10.ил).

Анодное пространство ванны заполняют 10%-ным раствором серной кислоты в таком количестве, чтобы уровень ее находился на одном уровне с католитом или несколько выще его.

Электролиз ведут при перемещивании реакционной смеси в течение 20 мин., при силе тока 4-6 а, напряжении 6-8 в и плотности тока около О 3 Л/сж2 Реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 60- 70.

По окончании реакции продукты выливают в воду, динитрооензол отфильтровывают, промывают, высушивают, определяют температуру

vAb GS4.S- 2 -- -

плавления и выход, затем перекрнсталлизовывают из спирта до постоянной температуры плавления.

В результате получают 80% выхода чистого ж-динитробензола с температурой плавления 9Г.

П р е д м L; т из о б р е г с; н и я

Способ электрохимического синтеза л-г-динитробензола из нитробензола, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса к повышения выхода продукта, нитрование проводят в катодном отделении электролизера на железном или свинцовом катоде.