Способ получения 4-(9-акридинил)пиридилметана Советский патент 1985 года по МПК C07D401/06 

а

00

ел

Ot)

ю

1

11

Изобретение относится к способу получения 4-(9-акридинил)пиридилметана, который может найти применение в синтезе биологически активных соединений и в аналитической химии.

Цель изобретения - повьшение выхода.

Пример. Смесь 10,6 г (0,02 М) 9-хлоракридина, 15 мл (0,15 М) 4-пиколина, 30 -мл (0,3 М) хлорокиси фосфора ..помещают в трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, и перемешивают 3 ч при температуре в массе (температура бани 130 С). Затем отгоняют избыток хлорокиси фосфора, остаток переносят в стакан с 100 мл воды, нагревают до кипения, добавляют 1 г активированного угля, кипятят еще 15 мин и фильтруют. Фильтрат разбавляют 100 мл воды и охлаждают. К раствору при перемешивании добавляют 40 мл 25%-ного водного аммиака до щелочной

85622

реакции (рН 10). Выделившийся смоло. образный продукт через 1 ч твердеет, его отфильтровывают и промывают на фильтре 100 мл воды. Затем осадок 5 кипятят с 50 мл петролейного эфира, отфильтровывают, промывают на фильт- . ре дважды 25 мл петролейного эфира. Сырой продукт кипятят с 250 мл четырёххлористого углерода, добавляют 3 г древесного угля, кипятят р углем, фильтруют. Фильтрат упаривают до 150 мл. После охлаждения отфильтровывают осадок, промывают на фильтре 15 мл четыреххлористого углерода, получают 12,5 г вещества. Операцию кристаллизации из четыреххлористогс углерода повторяют еще раз. Полученные 9,5 г продукта кристаллизуют из 150 мл 60%-ного этанола с углем (0,5 г). Выделившийся после охлаждения из раствора желтый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 15 мл 60%-ного этанола. Целевой продукт сушат на воздухе.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-