Способ получения р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиноисй кислоты и само соединение в литературе не описаны и являются новыми.
р-аминоэтиловын эфир З-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты может быть использован в качестве исходного мономера для получения новых фосфорсодержащих полимеров.
Предлагается способ получения р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кнслоты, заключающийся во взаимодействии хлор ангидрид а р-хлорэтил фенил фосфиновой. кислоты с этаноламином в среде серного эфира. Из полученного при этом хлоргидрата р-амииоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфииовой кислоты выделяют целевой продукт с помощью алкоголята натрия.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и воронкой, помещают 6,1 г (0,1 жоль этаноламииа в 50 мл абс. серного эфира и к нему в течение 1 -1,5 час. приливают раствор - 22,3 г хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфнновой кислоты в 50 мл абс. серного эфира со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение эфира. По окончании прибавления всего хлорангидрида реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане еще 1 час. Далее отделяют выпавший хлоргидрат р-амииоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты от эфира, промывают свежей порцией абс. серного эфира и сущат. Получают очень гигроскопичный продукт с температурой плавления 66°С.
Найдено, %: Р-10,52; N-4,57; СюНиОЛМРСЬ
Вычислено, %: Р-10,9; N-4,93. 28,4 г хлоргидрата р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кнслоты в растворе абс. спирта обрабатывают алкоголято.м натрия, приготовленным из 23 г натрия в 75 мл абс. спирта. Раствор отделяют от выпавщей поваренной соли и выпаривают. В остатке получают р-аминоэтиловый эфир р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты с выходом 85% от теоретического.
Пайдено, %; Р-12,35; N-5,17; CioHijOoNPC
Предмет изобретения
Способ получения р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфеиилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой базы для получения фосфорсодержащих полимеров, хлорангндрид р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты подвергают взаи.модействию с этаноламином.
