Предлагается способ получения ди( «-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты, который является полезным бифункциональным мономером при приготовлении негорючих полимер1и:,1Х материалов.
Сущность способа заключается в том, что дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты и -аминогексанол в среде дихлорэтана кинятят 2-3 часа с последующей обработкой образовавшегося хлоргидрата расчетным количеством алкоголята натрия.
Пример. Получение дихлоргидрата ди (« -аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты.
В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, мещалкой и обратным холодильнико.м с затвором помещают раствор ,4 г (0,2 моля) гексаноламина-1,6 в 50 Л1л дихлорэтана. Из капельной воронки при непрерывном перемешивании приливается раствор 13,3 г (0,1 моля) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 27 мл дихлорэтана. При этом температура реакционной смеси поднимается до 4о . После прибавления всего дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, на что требуется 30-40 мин., реакционную смесь подогревают на водяной бане до температуры кипения растворителя. Реакция заканчивается за 2,5--3 часа. При этом из раствора выпадает дихлоргидрат ди)-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты. Дихлоргидрат промывают дихлорэтаном. Выход сырого продукта - 80% от теории.
Выделение свободного ди( ю-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислотыК 25 г дихлоргидрата ди( ш -аминогекснлового) эфира метилфосфиновой кислоты при перемешивании приливают 75 мл спиртового раствора алкоголята натрия, при этом в течение 2-3 часов с небольпщм ра№ 121442- 2 -
зогреванием происходит выделение поваренной соли, образующейся свободный диамин переходит в раствор. Раствор отфильтровывают от поваренной соли. Спирт отгоняют и получают основание в виде вязкой желтоватого цвета жидкости со специфическим запахом. Выход 80% от теории.
Предмет изобретения
Способ получения диС) -аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что дихлор ангидрид метилфосфиновой кислоты и « -аминогексанол в среде дихлорэтана кипятят 2-3 часа с последующей обработкой образовавщегося хлоргидрата расчетным количеством алкоголята натрия.
