СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-р-АМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИР/ ПОЛИЭТИЛЕНФОСФАТА Советский патент 1965 года по МПК C07F9/09 

Предложенный способ получения поли-раминоэтиловых эфиров полиэтиленфосфата заключается в том, что полихлор ангидрид полиэтиленфосфата подведгают взаимодействию с моноэтаноламином. Из полученного полихлоргидрата поли-р-аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата выделяют свободное оскование обработкой алкоголятом натрия. Процесс осуществляют в среде органического растворителя, например дихлорэтана, при нагревании реакционной смеси на водяной бане.

Поли-р-аминоэтиловый эфир полиэтиленфосфата может быть использован в качестве отвердителя для эпоксидных смол.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термо.метром и воронкой, помещают 11,7 г этаноламина в 50 мл дихлорэтана и к нему в течение 1- 1,5 час добавляют раствор 33 г полихлорангидрида полиэтиленфосфата (с р-хлорэтильными концевыми группами) в 100 мл дихлорэтана. После этого реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час. Далее отделяют выпавший полихлоргидрат поли-р-амИНоэтилового эфира полиэтиленфосфата от дихлорэтана, промывают овежей порцией дихлорэтана и сушат. Полученный гигроскопический продукт имеет т. пл.

Р 19,12 и 19,28; N по ВанПайдено, Слайку 6,20.

OCHj-CHjNH,, НС

г - -CH2-CH2-(-O-P-OCHj-CK;,-)Ci О

Вычислено, %: Р 19,52; N 6,35.

44,7 г полихлоргидрата поли-р-аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата в растворе абсолютного спирта обрабатывают алкоголятом натрия, приготовленным из 7 г натрия и 100 мл абсолютного спирта. Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли и выпаривают. В остатке с 88%-ным выходом получают полир-аминоэтиловый эфир полиэтиленфосфата (с р-хлорэтильными Концевыми группами).

Найдено, %: Р 16,20 и 16,35; N по ВанСлайку 7,15 и 7,40.

Вычислено, %: Р 16,7; N 7,56.

OCH -CHj-NHg

С СН2-(-0-Р-ОСН,-СН,-)-С1

25 34

ленный молекулярный вес при д б состав- что полихлорангидрид полиэтиленфосфата ляет 1100.подвергают взаимодействию с люноэтаноламиПредмет изобретениядихлорэтане, при нагревании на кипящей воСпособ получения ноли-р-аминоэтплового дукта известным способом, например образфира нолиэтиленфоофата, отличающийся тем,ооткой алкоголятом натрия.

172798

ном в органическом растворителе, например

5 дяной бане, с последующим выделением про