Способ получения 1-фенил-2, 3 диметил-4-диметиламинопиразолона-5 (пирамидона) Советский патент 1958 года по МПК C07D231/48 

Изобретением является способ получения пирамидона, заключающийся в том, что аминоантипирин формилирзют муравьиной кислотой, а полученный формиламиноантипирин обрабатывают метилирующей смесью, состоящей из 2,5 молей формалина и 3-4 молей муравьиной кислоты.

Способ осуществляется- следующим образом.

В 700 мл воды загружают при размешивании 98,7 г 100%-ного 4-формиламиноантипирина и 92,4 г 85%-ной муравьиной кислоты. Раствор нагревают до 100° и выдерживают при этой температуре в течение 2-х час. Затем медленно при перемешивании в течение /-1 ч. 15 мин. приливают 88,4 г 36%-ного раствора формальдегида и при 100-102° выдерживают 7 час. К копцу метилирования прибавляют 0,2 % активированного угля, раствор нейтрализуют кальцинированной солой до рН 3,5-3,8 и фильтруют. К профильтрованному раствору при 70-80° прибавляют кальпинированную соду до рН 6,5-6,7. Затем реакционную смесь охлаждают до 20-30°; выпавшие кристаллы пирамидона отЛипьтровывают и перекристаллизовывают обычным способом. В результате получают 98%-ный пирамидон в количестве 96,2 г, что составляет 96,6% теоретического на формиламиноантипирин.

Предмет изобретения

Способ получения 1-фенил-2,3-диметил-4-диметиламинопиразолона-5 (пирамидона) метилированием аминоантипирина смесью формалина и муравьиной кислоты, отличающийся тем, что, с целью освобождения от смолистых и побочных продуктов, изолированный продукт 4-формиламиноантипирин получают путем формилирования аминоантиЛо 117044

пирина муравьиной кислотой, метилируют смесью, формалина и муравьиной кислоты, после чего полученный пирамидон выделяют щелочами и перекристаллизовывают из изопропилового или этилового спирта известными приемами.