Способ определения температуры стеклования эластомеров Советский патент 1985 года по МПК G01N33/04 

1

изобретение относится к способам исследования физических свойств высокоэластических материалов, в частности к способу определения температуры стеклования эластомеров, и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.

Целью изобретения является обеспечение возмолдаости определения температуры стеклования высокоэластических материалов, находящихся под повышенным давлением газообразной среды.

На фиг. 1-3 приведены графики зависимости tv Р f(T).

Согласно способу исследуемые образцы помещают в камеру, куда подают газ под давлением, и вьщерживают их до насыщения газом. Затем камеру с образцами, находящимися под воздействием давления газообразной среды, охлаждают до температуры ниже температуры стеклования исследуемого материала на 5-10 С (скорость охлаждения 1 град/мин),выдерживают необходимое для замораживания образца время, после чего снижают давление газа в камере до атмосферного. Затем камеру с находящимися в ней образцами постепенно нагревают (скорость нагрева 1 град/ми I При достижении температуры, близкой к температуре стеклования, происходит активная десорбция газа из образца. Температура стеклования пропорциональна скачкообразному изменению давления десорбирующего газа.

Газонасыщение обеспечивает переход образца в требуемое состояние, для этого образец вьщерживают определенное время в газовой среде под давлением. Время выдержки образца определяют по достижению постоянства коэффициента сорбции газа материалом. Замораживание образца под давлением газообразной среды позволяет сохранить его в состоянии газонасьпцения, так как скорость диффузии газа из образца в застеклован ном состоянии по сравнению с образцом при уменьшается на 3-4 десятичных порядка. Отогрев образца производят с постоянной скоростью (1 град/мин). Это обеспечивает равномерное изменение сорбционных свойств материала, а также повышает точность определения температуры стеклования.

102

Фиксацию скачкообразного изменения давления десорбируемого газа из образца производят с помощью датчиков давления, предварительно калиброванных на определенный диапазон перепада давления. С помощью двухкоординатного потенциометра проводится запись изменения давления десорбируемого газа от температуры. По излому кривой на зависимости АР f(T) определяют температуру стеклования (фиг. 1).

Пример 1. Образец резины на основе каучука СКМС-10 в виде цилиндра диаметром 10 мм, высотой 10 мм помещают в камеру, куда подают воздух давлением 30 МПа, вьщерживают в течение 1 ч (время выдержки предварительно определено по постоянству коэффициента сорбции) при 293 К, перекрывают вентиль высокого давления на камере и охлаждают ее до 173 К в течение 30 мин. Открывают дренажный вентиль и сбрасывают давление воздуха в камере до атмосферного (т.е. тот газ, которьй не растворился в образце). Нагревают камеру со скоростью 1 град/мин (до температуры, при которой происходило газонасыщение образца), после чего камеру соединяют с двухкоординатным потенциометром. По мере прогрева камеры и выделения воздуха из образца на координатной бумаге получают зависимость &Р f(T). Кривая этой зависимости имеет два наклона, по точке перегиба кривой определяют температуру стеклования исследуемой резины, она равна 193 К (фиг. 1).

Пример 2. Проводят испытания аналогично примеру 1 при давлении воздуха 10 МПа. По излому кривой на полученной зависимости ДР f(Т) определяют температуру стеклования. Она равна 199 К,

Пример 3. Проводят испытани аналогично примеру 1 при давлении 5 МПа и определяют (по скачкообразному изменению угла наклона кривой по зависимости йР f(T) (фиг. 1) температуру стеклования. Она равна 204 К.

Пример 4. Испытания проводят аналогично примеру 1 при давлении воздуха 5 и 30 МПа, Объект исследования - каучук СКМС-10, Температуру стеклования определяют по пересечению касательных, проведен31

ных к участкам кривой зависимости &Р f(T). При давлении воздуха 5 МПа температура стеклования равна 199 К (фиг. 2, кривая 2), а при давлении 30 ЬШа 186,5 К (фиг. 2, кривая 2). Стандартная температура стек лования при давлении 0,1 МПа для кау ч-ука СКСМ-10 составляет 201 К.

Пример 5. Проводят испытания аналогично примеру 1. При давлении воздуха 5 и 30 МПа определяют температуру стеклования каучука СКН-18, По излому кривой зависимости iP f(т) определяют, что при давлении 5 МПа температура стеклования равна 219 К (фиг. 2, кривая 1) а при давлении 30 МПа 214 К (фиг.2, кривая 1). Стандартная температура стеклования каучука СКН-18 равна

.218 К.

Примеры 6и7. Испытания по определению температуры стекло717104

вания резины на основе каучука СКФ-32 в среде воздуха и азота при давлении 5 и 30 МПа проводят аналогично примеру 1. По излому кривой

5 зависимости дР f(T) температура стеклования составляет 249,5 К (для воздуха) и 248,5 К (для азота) (фиг. 3, кривые 2 и 1) при давлении 5 МПа. При давлении воздуха и азота

10 30 МПа температура стеклования

соответственно равна 244 и 245,5 К (фиг. 3, кривые 2 и 1),

Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет определять температуру стеклования высокоэластических материалов при воздействии на них газообразных сред давлением различной величины. Последовательность проведения процесса испытаний обеспечивает определение температуры стеклования газонасыщенного образца с погрешностью не более 3-5%.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ СТЕКЛОВАНИЯ ЭЛАСТОМЕРОВ, включающш охлаждение ниже температуры стеклования, последующий нагрев с постоян- ной скоростью и фракцию скачкообразного изменения физико-механических свойств, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения температуры стеклований высокоэластического материала, находящегося под повьшенным давлением газообразной среды, образцы перед охлаждением газонасыщают под давлением 5-30 МПа, после охлаждения i снижают избыточное давление до атмосферного и после нагрева по скачкоСЛ образному изменению давления десорбированного газа определяют температуру стеклования.

PSffffa

I t.5

ts

Ш rSJ Ш ZQ 213T,K

.9ut.1

Р-5МПа

J,5

Р--ЗОНПа т т Ш 20J Фиг.З //J . Т, К 223 243