Способ получения 2,5-дифенил-2-оксо-4,6-трихлорметил-1,3,2,5-диоксадифосфоринана Советский патент 1985 года по МПК C07F9/40 C07F9/50 

1 . Изобретение относится к химии фо форорганических соединений, конкрет но к новому способу получения 2,5дифенил-2-оксо-4,6-трихлорметил1,3,2,5-гдиоксадифосфоринана формулы - Шз СН-О СбНй-РС РСбНь СН-о ХСЬ который является промежуточным соединением в фосфорорганическом си тезе. Цель изобретения разработка до тупного способа получения 2,5-дифен 2-ОКСО-4,6-трихлорметш1-1,3,2, оксадифосфоринанаи Приме р. Получение 2,5-дифенил-2 оксо-4,6-трихлорметил-1,3,2,5 диоксадифосфоринана. 7 К раствору 1,5 г ди (о -окси-/5 , ,/ -трихлорэтил) фенилфосфина в абс. бензоле прибавляют 0,72 г фенилдиэтиламидофосфонита и реакционную смесь нагревают в атмосфере аргона при 100-110 С до прекращения выделения дизтиламина. По охлаждении выпавший осадок фильтруют и промывают метиловым спиртом. Выход 0,7 г (40%), т.пл. 234, ( +18 и - 32 м.д„ (в ). Найдено,%: С 36,67; Н 2,23; Р 11,75.; С1 40,27. . C.fHtzO PiClfe. Вычислено,%: С 36,43; Н 2,27 , Р 11,76; С1 40,41. В ИК-спектрах отсутствует полоса в области ОН-поглощения В спектрах CCHJ 5,66 м.д. o(,)8,35 7,32 м.д., соотношение их интегральных интенсивностей 1:5, что подтверждает структуру данного соединения.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-даФЕНИЛ-2-ОКСО-4,6-ТРИХЛОРМЕТШ1-1,3,2,5ДИОКСАДИФОСФОРИНАНА формулы СС1з ,СН-О Р-СбН5 СбНб-р: / -о шо CClj заключающийся в том, что ди(о -оксиду /3 ft -трихлорэтил ) фенилфосфин Подвергают взаимодействию с фенилди зтштамидофосфоиитом в среде бензола при 100-И О С в атмосфере аргоиа.