Способ получения одно-, двух- и трехагомных третичных гамма-германийсодержащих ацетиленовых спиртов Советский патент 1958 года по МПК C07F7/30 

Описание патента на изобретение SU117493A1

сНз)зОеС С-С-ОН (сНз1зОе С С-С-ОН СН,СНз

СНзСе С С-

№ 117493- 2 -

Наличие гидроперекисных групп в германийорганических ацетиленовых спиртах, синтезированных предлагаемым способом, доказано получением ацетатного производного бис(2-метилбутин-3-ол-2)-4-диметил-германа:

(СНз) S С-С-ОНЬ -f 2(СНзСО)2О I СНз

-(СНз) S С-С-ОСОСНзЬ

Пример 1. Синтез (2-метилбутин-3-ол-2)-4-триметилгермана

(СНз)зОе С С-С-ОН

К реактиву Иоцича, приготовленному из 0,5 г-моля этилмагнийбромида к 21 г диметилэтинилкарбинола в присутствии каталитических количеств (0,5 г) CuaClg и (1,0 г) HgCl, постепенно прибавляют при охлаждении (-10°) и перемешивании 50 г эфирного раствора триметилбромгермана. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 8 час., затем ее обрабатывают 5%-ной соляной кислотой, нейтрализуют слабым раствором бикарбоната, промывают водой и сушат над сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. После двухкратной перегонки выделяют 22,6 г белого кристаллического вещества с т. пл. 30° и т. кип. 72-73° (7 мм рт. ст.). Выход 45%.

Полученный продукт хорошо растворим в эфире и других органических растворителях; с аммиачным раствором азотнокислого серебра он осадка не дает.

Пример 2. Синтез бис-(2-метилбутин-3-ол-2)-4-диметилгермана. (СНз) sC-С-ОНЬ

Синтез проводят, как указано в примере 1, с применением 24-,3 З магния, 109 3 бромистого этила, 42 г диметил-этинилкарбинола и 65 г диметилдибромгермана. Отличие состоит только в методе выделения целевого продукта из смеси, полученной после разложения реакционной массы 5%-ной соляной кислотой. В отличие от примера 1, в данном случае указанная смесь разделяется на три слоя: эфир - кристаллический продукт - вода, которые фильтруют на воронке Бюхнера. Белые кристаллы растворяют в горячем абс. этаноле и дважды .перекристаллизовывают из последнего.

Получают 35,3 г белого кристаллического веш;ества с т. пл. 97°. Кроме того, выделяют еш:е 1,8 г этого же вещества из эфирного и водного слоев, после соответствующей обработки их. Выход равен в среднем 50-53 %. I СНз I СНз

I

Похожие патенты SU117493A1

название год авторы номер документа
Способ получения 1-триметилсилилгексин-1-ола-3 1959
  • Асланов И.А.
  • Комаров Н.В.
  • Шихиев И.А.
SU135081A1
Способ получения первичных 7-кремнесодержащих ацетиленовых спиртов 1959
  • Комаров Н.В.
  • Шихиев И.А.
  • Шостаковский М.Ф.
SU135082A1
Способ получения кремнийорганических спиртов, содержащих тройные связи, например первичных 1961
  • Комаров Н.В.
  • Шостаковский М.Ф.
SU145549A1
Способ получения триалкилсилилэтинилсиланов (станнанов) 1961
  • Комаров Н.В.
  • Шостаковский М.Ф.
SU143802A1
Способ получения ацетиленовых спиртов 1961
  • Комаров Н.В.
  • Шостаковский М.Ф.
  • Ярош О.Г.
SU141483A1
Способ получения ацеталей германийацетиленовых спиртов 1960
  • Асланов И.А.
  • Шихиев И.А.
  • Юсуфов Б.Г.
SU140056A1
Способ получения одноатомных первичных и вторичных гамма-германийацетиленовых спиртов 1960
  • Асланов И.А.
  • Шихиев И.А.
  • Юсуфов Б.Г.
SU140426A1
Способ получения винилацетиленовых силанолов 1960
  • Комаров Н.В.
  • Марошин Ю.В.
  • Шостаковский М.Ф.
SU141155A1
Способ получения третичных ацетиленовых гамма -(триалкилсилил) хлоридов 1961
  • Комаров Н.В.
  • Шостаковский М.Ф.
SU145577A1
Способ получения двузамещенных оловоорганических ацетиленов 1961
  • Гусева И.С.
  • Комаров Н.В.
  • Шостаковский М.Ф.
SU148409A1

Реферат патента 1958 года Способ получения одно-, двух- и трехагомных третичных гамма-германийсодержащих ацетиленовых спиртов

Формула изобретения SU 117 493 A1

SU 117 493 A1

Авторы

Асланов И.

Комаров Н.В.

Шихиев И.А.

Шостаковский М.Ф.

Даты

1958-01-01Публикация

1958-06-21Подача