Известен способ получения триалкилэтннилсилана через реактив Гриньяра.
Предложен спосОб получения триалкилэтинилсиланов (станнанов) путем воздействия щелочных агентов (едкого кали, поташа) на триалкилсилил (станнил) бутинолы.
По предлагаемому способу могут быть получены исходные вещества для производства ряда кремней- и оловоорганкческих мономеров ;i .полимеров.
Пример 1. Синтез триметилэтинилсилана.
В прибор для перегонки помещают 15,6 г (0,1 г-моля) 4-триметилсилил-2-метилбутин-3-ол-2 и 0,312 г (2% от веса спирта) порошка прокаленного едкого кали. Смесь нагревают при 70-80° в течение 2 час и очень медленно отгоняют смесь веществ, образовавшихся при расщеплении. Для удаления ацетона из полученной смеси, последнюю промывают водой. Органический слой сушат над прокаленным поташем и перегоняют на колонке. В итоге получают 5,2 г (53,1%) триметилэтинилсилана с т. кип. 52-53° (746 мм, п- 1,3852, 0,6967.
Найдено MR 33,05. Для CsHjo Si вычислено MR 33,3.
Найдено 28,12% Si. Для CsHio Si вычислено 28,55% Si.
Кроме этого, выделяют 2,3 г гексаметилдисилоксана с т. кип. 100°/746, лл г 1,3725.
Пример 2. Синтез триэтилзтинилсилана
Пример проведен аналогично вышеописанному. Температура разложения 80-90°. Из 19,8 г (0,1 г-моля) 4-триэтилсилил-2-метилбутин-З-ол-2 в присутствии 0,396 г едкого кали, получено 8,1 г (57,8%) три№ 143802- 2 -
этилэтинилоилана .с ix. кип. 138-140°/745 мм, n|f 1,4325, d 0,7887. (Литературные данные А. Д. Петров, Л. Л. Щуковская. Изв. АН СССР, ОХН, .10.11/1958).Т . кип. 138-138,5°/751 мм, nf 1,4302,-d4 0,7862) и 5,3 г гексээти-лдйсйлоксана с т. кип. 232°/745 мм, Пд , 1,4332.
При игер З; Синтез триэтилэтинилстаннана
Расщепление 4-триэтилстаннил-2-метилбутин-3-ол-2 по вышеописанной методике может быть проведено как под влиянием 2%-ного едкого кали, так и в присутствии 3% поташа. Из 14,5 г (0,05 г-моля) 4-триэтилстаннил-2-метилбутин-3-ол-2 и 0,29 г едкого кали получено 4,15 г (36,2%) триэтилэтинилстаннана с т. кип. 61-62°/7 мм, пд° 1,4766, d4- 1,2694. Найдено MR 51,38, Для CsHie Sn вычислено MR 53,6. Найдено 50,73% Sn. Для CgHie Sn вычислено 51,5% Sn.
Предмет изобретения
Способ получения триалкилэтинилсиланов (станнанов), отличающийся тем, что на триалкилсилил (станнил) бутинолы воздействуют щелочными агентами при 70-80°.
