Предлагаемый способ получения ацеталей германийацетиленовых спиртов отличается тем, что гермапийацетиленовые спирты обрабатывают винилбутиловым эфиром в присутствии соляной кислоты при нагревании с последующей нейтрализацией щелочныл-г агентом и дистилляцией по схеме:
(С2Н5)зСе-СЕ С--СН2ОН + СН2 СН-О-QHg -
- СНз-СН
Пример. К смеси из 8 г (0,025 г- моля) германийорганического ацетиленового спирта (1-триэтилгерманийпропина-1-ол-3) и 3 г {0,0051 г-моля) винилбутилового эфира прибавляют при перемешивании 0,2 мл 33%-ной соляной кислоты (температура реакционной смеси при этом повышается до 38°). Смесь нагревают в течение одного часа при 85-95° и оставляют на 10-12 час. После стояния реакционную массу нейтрализуют прокаленным поташом и отгоняют непрореагировавший виниловый эфир. После двухкратной перегонки выделяют 4,12 г (40%) н.бутилтриэтилгерманийпропинацеталя с т. кип. 145-146° при 5 лш; df -1,1430; ,4519;; MRD -82,70, вычислено М,о для Ci5H3o02Ge -83,14.
Аналогичным путем получают н.-бутилтриэтилгерманийгексинацеталь с т. кип. 152-153 при 2 мщ df-1,023; «о-1,4600; ,50, вычислено /И/до 97,03.
OQH,,
ОСНз-С С-Ge(C2H5)3
№ 140056- 2 Предмет изобретения
Способ получения ацеталей германи ацетиленовых спиртов, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что германийацетиленовый спирт взаимодействует с винилбутиловым эфиром в присутствии соляной кислоты при повышенной температуре с последующей нейтрализацией щелочным агентом и дистилляцией.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 1-триметилсилилгексин-1-ола-3 | 1959 |
|
SU135081A1 |
Способ получения одноатомных первичных и вторичных гамма-германийацетиленовых спиртов | 1960 |
|
SU140426A1 |
Способ получения одно-, двух- и трехагомных третичных гамма-германийсодержащих ацетиленовых спиртов | 1958 |
|
SU117493A1 |
Способ получения первичных 7-кремнесодержащих ацетиленовых спиртов | 1959 |
|
SU135082A1 |
Способ получения уретановых ацеталей | 1975 |
|
SU544648A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕЙ ХЛОРАЛЯ С ЭКЗОЦИКЛИЧЕСКОЙ ДВОЙНОЙ СВЯЗЬЮ | 1967 |
|
SU192826A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ А'-' -БУТЕНОЛИДОВ | 1970 |
|
SU282312A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ МНОГОАТОМНЫХ АМИНОСПИРТОВ | 1967 |
|
SU193479A1 |
Способ получения этиленненасыщенных кетонов | 1979 |
|
SU1068031A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КАРБАЛКОКСИ-5,6,6-ТРИАЛКйЛ-3-ГИДРОПИРОНОВ-2 | 1973 |
|
SU382618A1 |
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-12-21—Подача