Способ получения терефталевой кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C63/26 C07C51/353 

Изл:-.г:::л c ::::co6;; ;:случс::ия )tф ;Л:-во/ ллГлот:: путем пз;)М(;; ::;я;;..;л калисиых солеи илг1;л хзофгглпэ; (з ::л- :;Л;-л:ол Б оглсилюгт;-:). i Ij.A.f.farceY Л lJ;JOHз;;л Г) лзоме;л::.Л:: ,лл лл ллл.л ;члл;Л п тс сфгл. е .Л)е;е жлдхого )г;) л;:, л.голл. те лезьиляе: еуигеет;;е:1;1п лллзсти71) затлргос ;();,,V/;,е:л; процесс;; (отпадаег ле1;,:хлд;л.ос: о и ле:1елеи1дза}Л:;5 г;лл1л,о1 реел:л ол;1(л: массы) и с;;Ilpi jcep i. Б ;лехтричес1Л: fie сл :гсме:;л ги тркдипаемый аг;то :::. ::.., оеол,;ссл;с:, столл оаг)улчгхл лг11дсарлтель Л) 11змельчс1;lyjo сл)ссь, состояшу10 103 605 чаCTcii деуххал1 С1;о о Оезв.дмсго сртс.фталага i; 5() частей ок-салага е;зил),а. к смеси дсбавл;пот 1210 частей ги«-л фе;«,.а и .после леремешнваиля массы получают ооавижную суопегзию. Атмосферу в ааларате очкш.ают углекислым газом, затем ловыгпают давление до 50 кг/см- и r;,:i;-iiar ; ;irpcB.a;oT до 440 iipii JTOM :;;:i;.ic:i: S в аппарйто узел)-i:::;; ;. ,л л,;; 1:5 /ггслг. i5 лт:;л Л .;сВлях смс;ь ьы:1е;1:ки:и.Л1Лл Г ., после че:-с пз л;хл;:ву ;i;i:o; К/ЛхЛ; л уд л;;107 lis пего газ. -.:i лллллую далее её .л;г;.л.лле. :сьест;-;:.::мл ci ocooaMi, с Л .Л;/- ;лллее;слл:1 те;)е;Ь-л;;.е-л:п :л;:л.;л|. 13 мтоге получакл: 3.D ..те: ссрефлалово; с л:.ул}.л Рл (.метол с солыо ллт лия; лс;10- Л1едЕарательно дзмесьчс лу,о C:CL:CI, есстояи. го чс,стл ocococioio iootpra.iaTa гл-лл . ди ааетел охсадата св;лл:а к олт,-- дсеазляют IOCO лаптей охпсп фе1;; ла. lli oiiecc ;;1)озодят аналоднч.ю :о ;у, как это опксано в пр.имере 1 (максимальная температура -442 ., д,,,,,,.,., ivl кг/ап) „ ,,,„ получают 123 части тере(ртале,вой кислоты, плавящейся При 42Ь° с титром 100%.

П 1) и м с р .-). iMpy , ii:i.менную от окислеки iujtoaavKiHo-ri KCH.io.ia, Иосле серной кис.чотой для 1:реобряз:;на1;кя у лежиСЛой .:iH ка.чяя К су.лыЬчт, нмею1яую следующий ортсфтялат ка:1Н -8,2:i, ка.чия --4i,5;ii, изофтя;1ат ;кэл1 и-- 30,3л1, терефта.:1аг калия-14,7-. бензоат-голуат кялия -5;2%.

В автоклав загружают 455 мастеГ ур;азам:- он смеси, 20 частхМ оксалата 1:вин1,а и lOOD охиси фе;-1М,па.

Реакцию проподят так, как эго указано в примере 1 и получаю г 95,5 частсГ терефта.тезоГ кИСлогь: 97 п-иой чистэты.

Пример 4. В незст,,)яхнч5аемый автоклав за1) тольк-о изМельчй п-1ую смесь, С0.тоящую ия 24-2 частей .изофта.тата ка.лия и 12 частей окиси свинца. К смеси добав;1яют 500 частей окиси фенила при да-влении упчекислого газа 30 кг;см. П одогрев 1роиз1водят 1юс зедством ванны из азотнокислото натрия м.ти ка.тия и в течение

fno:3h:ij aeTC;i д,о 96 кг.сяг. Реакцию

11 1 е ,ч м е т и 3 о и р стек и я

(j() получения терефталевой кяслитц иа-гревания изофталаа ча., о;ттсфта.гпта калия ил.и CMecj, .содержаилсй тю ме.иьшеи мере 0|Д1гу кз ойсих этих со.1ей, до темлСратуры 350-480 под давле11 нем |углекис. гаоа в 70- 150 (11М- IB ,П:;г -11супстзии катализатора Г;)еД1Н«-1ГГИТе.;1ЬНО СКИСИ СВИНЦа

или eiT ор-гами.ческой солк, отЛИчак}П1,ийся те Я, что, с целью с; орения ч1:роиесса, .реакцию проводят 15 среде жидкого инертного Ктггворите.ля д и фен ил а, окиси фени.та, оКИск фет-жла и толила, окиси то.тила.