Способ определения железа гидроксидов Советский патент 1985 года по МПК G01N31/00 

О) 1C 4

1 1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для железа гидроксидов в окисленных железных рудах и продуктах их обогащения, содержащих магнетит.

Целью изобретения является повышение точности и селективности определения.

Пример 1.0,25 г смеси гид роксилов железа,гематита и магнетита / измельченной до 0,1 мм, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при в течение 2ч.

Затем прокаленную навеску переносят в стакан емкостью 150 см, приливают 50 см 4%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (0,46 моль/л), ставят в термостат и растворяют в течение 30 мин при . Скорость перемешивания 500 об/мин.

Раствор фильтруют в стакан емкостью 400 см. Осадок и фильтрат промывают 6 раз водой. Раствор вьтаривают до влажных солей., затем приливают концентрированную азотную кислоту 15 см для разложения гидроксиламина и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают соляной кислотой для удаления азотной кислоты и определяют железо бихроматным методом.

В исходной смеси содержится 58,2% гематита; 0,3% магнетита; 8,8% гидроокислов .

62402

Определено предлагаемым способом 8,8% гидроокислов (ошибка 0,0), известным способом 9,0% гидроокислов (ошибка 0,2%).

5 Пример 2.О,25 г окисленной руды Кривого Рога прокаливают. К прокаленному образцу добавляют 50 см 5%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (до концентрации 0,37 моль/л) и растворяют при 20 мин.

Содержание гидроокислов железа в руде, определенное расчетным способом на основании химических и тер5 мических анализов, составляет 5,4%; гематита 13,8%, магнетита 10,0%. Определено 4,9% гид оокислов (ошибка 0,5%); известным способом 8,5% (ошибка 3,1%).

Пример 3. К О,25 г прокаленого магнетита добавляют 50 см 4-5%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (до концентрации 0,42 моль/л), и растворяют при 95°С 25 мин.

Далее ведут анализ, как в примере 1 .

В образце содержится 0,9% гематита, 70,8% магнетита, 0,0% гидроокислов.

Определено 4,0% гидроокислов (о 1шбка 4,0%), известным способом 29,4% (ошибка 29,4%).

СПОСОБ ОПРЕСЩЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГИДРОКСВДОВ в присутствии гематита. включающий прокаливание анализируемого материала, растворение его селективным растворителем, фильтрование раствора и последующую количественную регистрацию железа в фильтрате одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и селективности определения в присутствии Mai- нетита, в качестве растворителя используют 4-5%-ный раствор гидрокcилa инa, подкисленного серной кислотой до концентрации 0,370,46 моль/л при 90-100°С в течение 20-30 мин.