нь для синтеза различных мо юмерных и полимс рных за,иади11ире ниио р г а:л и ч е с к к х с о е ai/t; i eiH и и.
Пр-имср 1. Смесь 6,1 а триэтилБападатг:; с т. кип. при 11 мм, 13,2 г тр-пэтилс:иланола с т. кип. 75 (24 мм) и 0,005 г металлического HaTj;iHM мел.лешю на.г езают до тех пор, пока гфи 78-84 пе отгопитея 4.0 г зтилово1о спирта. При фракциокироваппон вакуумпоп перегонке остатка получают 13.0 г (94%) (триэтилеилил (ваиадата (СзНй), SiO,VU с т. кии. 182-185° (5мм.
И р и е J) 2. Смесь 5.0 г димерилэтилсилапата с л. кип. 58° при 65 мм. 2,4 г тпиэиитзйналгга и 0.001 г металлического патрия в указаиных в примере 1 условиях 3,2г (74,5%) трис (диметилэтплсилил)ванадата (СНз) ;ЛО е т. кип. 124 -126° при 7 мм.
II р и-м е ) 3. Смесь 4,3 г трд-н-бугпЛБанадата с т. кип. 154-155 nipn l(i мм.. 12,5 г тоифе:ни,11Сила1Нсла с т. пл. 153°, 30,0 .мл opTOi-лсилола .и 0,001 г мета.чли-е-ского нгя-р.ия мелленло лагрезают до тех Пор, иока температура отхпдяилих паров не достигпет 130°. Остаток.два/кды.-ц-ерекристаллизойывают из ксилола. Получают 11.0 г при 82% трис(трг1фенилсилил) ваиадата ().. ., VO е т. пл. 228.
117658- 2 -
Предмет изобретения
Способ получения трис т;риалкил(арил) силил вана|дат1ов, отличающийся Te:v5, что, с целью расширения сырьевой базы, триалкилэанадаты перезтер,фн(ируют тркорганосиланолалш в присутствии щелочного кагклнзатора.
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1958-05-04—Подача