Найден новый, неонисанный в литературе, способ получения трнс(триалкилсилил) антимонитов, заключающийся в том, что смесь трехокиси сурьмы триалкилсиланола нагревают в присутствии растворителя, например, бензола, с азеотропной отгонкой воды.
Описанный способ основан на реакции органосиланолов с трехокисью сурьмы, протекающей в условиях азеотропной отгонки образующейся воды с бензолом или каким-либо другим подходящим растворителем. Реакция нротекает по следующей схеме:
GRsSiOH + ЗЬгОз )з5Ь+ЗН2О
Трис(триалкилсилил) антимониты выделяются из реакционной смеси после фильтрования и отгонки растворителя перегонкой в вакууме. Выходы трис{триалкилсилил) антимонитов (RsSiOJsSb достигают . Сентезированные указанным способом трис(триорганосилил) антимониты могут быть использованы для получения полимерных сурьмакремнеорганических соединений, катализаторов полимеризации органосилоксанов и т. д.
Пример 1. Смесь 7,3 г (0,025 мол.) SbjOs, 18,0 г (0,15 мол.) метилдиэтилсиланола с т. кип. 64° (30 мм),п- - 1,4204, - 0,8503, и 100 мл бензола нагревают в течение 12 час. с обратным холодильником, соединенным с водоотделителем типа Дина-Старка. В это время собирают ОКОЛО 0,9 мл воды. Смесь отфильтровывают от 8Ь2Оз и фильтрат после отгонки бензола подвергают фракционированной вакуумной перегонке в токе сухого углекислого газа. Получают 14,5 г (61,5%) трис (метилдиэтилсилил) антимонита СНз(С2Н5), т. кип. 150° (3,5мм); п 2°- 1,4588, - 1,1132..
№ 126881- - 2
Пример 2. Смесь 5,8 г (0,02 мол.) 5Ь2Оз, 16,0 г (0,12 мол.) тр:)этилсиланола, т. кип. 75° (24 нм), п -1,4340, ,8645, и 100 мл бензола нагревают в течение 8 час., как указано выше. При этом собирают 0,9 }Ал воды. После фильтрования и отгонки получают 13,0 г (63,0%) трис(триэтилсилил) антимонита (С2Н5)з5101з5Ь, т. кип. 170° (3 мя}..
25-1,4675. d42«-1,1041. и
Предмет изобретения,
Способ получения трис(триалкилсилил) антимонитов, отличающийся тем, что смесь трехокиси сурьмы и триалкилсиланола нагревают в присутствии растворителя, например, бензола, с азеотропной отгонкой воды.
