Применение соединений, содержащих группу Р , ДЛя получения кремнефосфорорганических соединений известно.
В отличие от известных предлагаемый способ получения кремнеорганических производных кислородных кислот фосфора основан на взаимодействии кремнеорганических соединений, содержащих группу;; Si-Н, с органическими или неорганическими кислотами фосфора Б присутствии КОЛЛОИДНОГО никеля.
Пример 1. К смеси 58,0 г (0,5 МОЛ.) (С2Н5) и 0,5 г NiCb, предварительно нагретой до образования черного осадка коллоидного никеля, добавляют 15,7 г (0,16 мол.) фосфорной кислоты. При нагревании реакционной смеси в течение 4 час выделяется 8,0 л водорода. Фракционированная перегонка остатка дает 30,0 г (54,5%) трис-(триэтилсилил) фосфата (С2Н5) с т. кип. 182° (4 мм) n|f 1,4429.
Пример 2. При нагревании в течение 3 час 14,02 г (0,12 мол.) триэтилсилана и 4,8 г (0,05 мол.) метилфосфиновой кислоты СНзР(О) (ОН)2 в присутствии КОЛЛОИДНОГО никеля (полученного предварительно нагреванием триэтилснлана) выделяется 3 л водорода. Фракционированная перегонка дает 12,0 г (75%) бис-(триэтилсилил)-метилфосфината (С2Н5)(О)СНз с т. кип. 145° (4 мм) 1,4410; ,9611.
Пример 3. Нагревание 9,5 г (0,05 мол.) тетраэтилдисилоксана (C2H5) и 4,8 г (0,05 мол.) метилфосфиновой кислоты в присутствии КОЛЛОИДНОГО никеля, полученного вышеуказанным путем, приводит к бурному выделению водорода (2,5 л выделилось за 5 мин) и образованию вязкого полимера состава
f v J о 1 IП
:I
СНзС2Н5СоН.-,
О , СаН,
I.I.
Afo 136373- 2 I Способ заслуживав внимания, так как может быть использован для получения )Ц-ефосфорорганических соединений.
, Предмет изобретения
СпосоЬ получения кремнеорганических производных кислородных
Ч О
кислот фосфора из соединений, содержащих группу Р, отличающийся тем, что последние нагревают с кремнеорганическими соединениями, содержащими группу s Si-Н в присутствии коллоидного никеля
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-06-10—Подача