Способ получения полимеров простых виниловых эфиров Советский патент 1985 года по МПК C08F116/12 

kss&

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу полу чения полимеров простых виниловых эфиров, используемых в производстве лаков, клеев, искусственной кожи эмульгаторов, лекарственных препара тов и т.д. Целью изобретения является повышение термостойкости полимеров прос тых виниловых эфиров. Пример 1.В колбу, снабжен ную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 50,0 г (0,5 моль) винилбутилового эфира (ВБЭ) и раствор О,10 г хлорнокислого аммония (ХА) в 3,65 г (О,05 моль) ДМФА. Содержимое колбы нагревают при интенсивном перемешивании при в течение 1,5 ч. По окончании полимеризации из колбы отгоняют непрореагировавшие ДМФА и ВБЭ, полученный полиэфир промывают водой, сушат сульфатом натрия и вакуумируют до постоянного веса при 20°C и 1 мм рт.ст. Выход полимера в расчете на суммарное количество даФА+ +ПВЭ 51,2 г (95,4%). Основные физико-химические характеристики: 1,4560, 0,9061 г/смз, 107,0 сП, молекулярная масса (мм) 810 (изопиестически из ацето на при ). В табл. 1 приведены сравнительные данные по термостойкости получе полимера и полиэфира, синтезированного по способу-прототипу с мм меру термостойкости прини мают температуру, при которой полимер теряет 5, 10 и 15% исходной мас сы (дериватограф Паулик-Паулик-Эрдеи), скорость нагрева 5,0 град/ми среда - воздух). Пример 2. Проводят полимер зацию 100,0 г (1,0 моль) винилбутилового эфира в присутствии раствор 0 0,37 г ХА в 18,3 г (0,25 моль) диметилформамида при 50 С в течение 1,0 ч. Вьщеление полиэфира аналогично примеру 1. Выход полиэфира 101,0 г (85,4%) Основные физико-химич,еские характеристики: п 1,4590, 0,9106 г/смз, 20 58,7 сП, ММ 487. В табл. 2 представлены результаты по определению термостойкости полученного полиэфира и полимера, синтезированного по способу-прототипу с ММ 501. . Пример 3. Аналогично примеру 1 проводят полимеризацию 92,0 г (0,5 моль) винилдецилового эфира (ВДЭ) и раствора О,122 г ХА в 2,44 г (0,033 моль) ДМФА при 80с в течение 2 ч. Непрореагировавшие мономер и ДМФА отгоняют в вакууме, в дальнейшем вьщеление полиэфира аналогично примеру 1. Выход 76,5 г (81,0%). Основные физико-химические характеристики: п 1,4511, 0,8991 г/см; 289,9 сП, ММ 1630. В табл. 3 представлены данные по определению термостойкости полученного поливиннпдецилового эфира и поливинилдецилового эфира, синтезированного по способу-прототипу с ММ 1580. Пример 4. Проводят полимеризацию 126,0 г (1,0 моль) винилциклогексилового эфира в присутствии раствора 0,58 ХА в 14,6 г (0,2 моль) ДМФА при 60°С. Общее время процесса 1,5 ч. Выход полиэфира 121,3% (86,3%). Основные физико-химические константы синтезированного продукта: п If 1,4569, d 0,9150г/см 1 170,1 сП, ММ 612. Таким образом, изобретение позволяет повысить термостойкость полимеров простых виниловых эфиров. т а б 1 а1 Полиэфир По примеру 2 По способу-прототипу Полиэфир По примеру 3 По способу-прототипу 1787504 Таблица 2 Температура, С, при потере массы 10% Т 15% 217315 381 203234 277 Таблица 3 Термостойкость, С, при потере массы 5% 10%15% 211 276317 193 212263

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ПРОСТЫХ ЫШИЛОВЬЕХ ЭФИРОВ путем полимеризации виниловых эфиров под действием катионного катализатора в присутствии телогена, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости полимеров, в качестве телогена используют диметилформамид при молярном соотношении диметилформамида и винилового эфира 1:4-15, а в качестве катионного катализатора - хлорнокислый аммоний в количестве 2-5% от массы диметилформамида.