1,2-диаминоантрахинон, являющийся промежуточным продуктом при синтезе некоторых кубовых красителей, получают в промышленности аммонолизом 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты 25 о-ным аммиаком в присутствии нитробензола, мышьяковой кислоты и медного купороса при 197° и 45 атм, что обеспечивает получение продукта с содержанием 1,2-диаминоантрахинона около 70%.
Настоящее изобретение позволяет получать 1,2-диаминоантрахинон значительно более высокой чистоты и из сырья, ранее не применявшегося для этой цели 1,2-антра-З, 4-фуразана путем окисления последнего.
Пример. Смесь 10 г 1-нитрозо-2-антрола, 10 г солянокислого гидроксиламина, 20 г кристаллического уксуснокислого натрия и 500 мл 90%-ного спирта кипятят 1 час, 400 мл спирта отгоняют, остаток разбавляют водой и фильтруют. Осадок кипятят в 500 мл 4 о-кого едкого натра 2 часа, снова фильтруют, промывают водой и сушат. В кипящий раствор полученного антрафуразана в 200 мл уксусной кислоты вносят небольшими порциями 18 г 73%-ного хромового ангидрида и после 5-минутного кипячения раствор выливают в воду. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и в течение получаса кипятят в 800 мл 4%-ного едкого натра, содержащего 40 г гидросульфита натрия. По окончании нагревания через раствор барботируют воздух до обесцвечивания пробы реакционной массы на фильтровальной бумаге. Осадок 1,2-диаминоантрахинона отделяют, промывают водой и сушат; выход 6,4 г (GOJ/o по 1-нитрозо-2-антролу); после одной кри,сталлизации из нитробензола имеет т. пл. 300°.
Предмет изобретения
Способ получения 1,2-диаминоантрах 1нона, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта н расширения сырьевой базы, 1,2-антра.-3, 4-фуразан окисляют хромовы;-, ангидридо;, в ук№ 118168- 2 -
сусной кислоте, полученный 9, 10-антрахинон-1,2-3, 4-фуразан восстанавливают гидросульфитом натрия в лейкосоединение 1,2-диаминоантрахинона, которое окисляют воздухом.
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1958-09-08—Подача