Для восстановительного расщепления азокрасителей с целью получения ароматических аминов применяются различные способы. В качестве восстановительных агентоВ пользуются хлористы м оловом в солянокислой среде, гидросульфитом в нейтральной или щелочной среде, цинком в щелочной среде, сернистыми щелочами и некоторыми другими веществами.
При этом в больщинстве случаев продукты расщепления азокрасителей оказываются смещанными с неорганическими соединениями, затрудняющими выделение аминов в чистом: виде.
Кроме того применение при реакции кислой или щелоадой среды часто вызывает нежелательные побочные реакции.
Цинк в нейтральной среде имеет слабую восстановительную способность по отпощению к азокрасителям. Было найдено, что восстановительная способность цинка может быть резко повыщена предварительной обработкой eio медными солями и применением раствора хлористого натрия в качестве реакционной среды. Количество соли меди может быть незначительным, но
концентрация хлористого натрия недолжна быть низкой. Хлористый натрий может быть заменен другими растворимыми хлоридами, например, хлористым калием. .
Пример. В раствор азокрасителя, полученного сочетанием 26,3 г 1-амино8-хлорнафталин-5-сульфокислоты с необходимым количеством диазоОензола в 400 Л1Л воды вносится 16,0 г хлористого натрия и 1,6 г кристаллического медного купороса и образовавщаяся суспензия нагревается до слабого кипения. Затем при хорощем размещивании к смеси небольщими порциями прибавляется 23,0 г цинковой пыли. Реакция восстановления начинается очень быстро, что заметно по изменению цвета массы, и заканчивается через 15-20 минут после начала. Избыток цинковой пыли отфильтровывается и фильтрат, по охлаждении, подкисляется соляной кислотой. Вьшавщий осадок 1,2- нафтилендиамин -8-хлор -5- сульфокислоты отфильтровывается, промывается водой и сущится. Выход 20,3 г, т. е. от взятой 1-аминохлорнафталин-5-сульфокислоты.
Предмет изобретения. служащего для восстановления и акта i вируемогО прибавкой медных солеи в
Способ восстановительного расщеп- | реакционную среду,, применяют цинколения азокрасителей с помощью акти- : вую пыль, ведя в остальном восстановированного солями меди металла в j вление и выделение продуктов его среде раствора поваренной соли, отли- i обычным образом. чающийся тем, что в качестве металла,
2
Авторы
Даты
1940-01-01—Публикация
1938-02-13—Подача