Описываемый способ позволяет получать 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоту, а также 2-нитро-1-антрол - 4 - сульфок-ислоту, исходя из 1-нитрозо-2-антрола путем перевода его в бисульфитное соединение действием бисульфита патрия с дальнейшим получепием нитрозоаитролсульфокислоты обработкой гидроксиламином или получением нитроаптролсульфокислоты последовательной обработкой гидроксиламином, азотной кислотой и содой. Оба соединения могут пайти применение в синтезе красителей, например, для получения стойких диазосолей, комплексных солей с тяжелыми металлами и др.
Пример 1. 100 г 1-нитрозо2-антрола (т. пл. 188°), 240 г 40%-ного бисульфита натрия, 320 воды и 5 жг пиридина размешивают при 45-50° в продолжение 10 часов. Через 15-20 часов по окончании нагревания осадок отфильтровывают, промывают 15%-ным раствором хлористого натрия и растворяют в 900 мл горячей воды. К раствору
прибавляют 22 г солянокислого гидроксиламина и 12 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают 5 часов при 80° и вносят 180 г хлористого натрия. По охлаждении осадок отделяют и натриевую соль экстрагируют кипящей водой, снова высаливают хлористым натрием, отфильтровывают, промывают спиртом и сушат. Выход 82 ( (50% от теоретического в расчете на нитроантрол).
Пример 2. 100 г 1-нитрозо-2-антрола обрабатывают бисульфитом натрия, как указано в примере 1, осадок вносят в 900 мл воды, добавляют 22 г солянокислого гидроксиламина и 75 г кристаллического уксуснокислого натрия, слабо кипятят 30 минут, охлаждают до 60° и вливают в 450 мл 40%-ной азотной кислоты. Массу размешивают 15 минут при 90°, фильтруют и добавляют в фильтрат 300 г хлористого натрия. Образовашийся осадок отфильтровывают, промывают 15%-ным раствором хлористого натрия до нейтральной реакции и кипятят 1 час в № 112669- 800 мл 1%-ного раствора соды. Раствор фильтруют горячим и подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся натриевую соль отфильтровывают и промывают 10%-ным раствором хлористого натрия и спиртом. Выход сухого вещества 124 г (73% от теоретического в расчете на нитрозоантрол). Предмет изобретения Способ получения 2-нитрозо-1-ан-трол-4-сульфоКИСлоты и 2-нитро-1антрол-4-сульфокислоты, отличающийся тем, что 1-нитрозо-2-антрол действием бисульфита натрия переводят в бисульфитное соединение, которое для получения 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты обрабатывают солянокислым гидроксиламином, а для получения 2-нитро1- антрол-4-сульфокислоты последовательно обрабатывают гидроксиламином, азотной кислотой и содой.
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1957-11-13—Подача