Способ получения раствора сульфаминовокислого никеля Советский патент 1985 года по МПК C01B21/96 

QD

4

Изобретение относится к химичес- кой технологии, а именно.к производству химических реактивов для гидрометаллургии, и предназначено для получения высокочистого сульфаминовокис- 5 лого никеля, которьй можетбыть использован в гальванопластике, в частности, в качестве электролита для получения матриц в производстве граммпластинок,10

Цель изобретения - снижение содержания примесей в продукте.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.В стеклянньй аппа- is рат емкостью 10 л, снабженный мешалкой, наливают 5 л дистиллированной воды, засьшают 2 кг сульфаминовой кислоты, перемешивают, затем небольшими порциями при перемешивании до- 20 бавляют 1 кг углекислого никеля. Присыпают еще 1,5 кг сульфаминовой кислоты и порциями при перемешивании 1,2 кг углекислого никеля, поддерживая рН не вьш1е 2,8, перемешивание 25 продолжают до окончания реакции образования сульфаминовокислого никеля. К полученному раствору сульфаминовокислого никеля, содержащего примеси, добавляют 75 мл 10%-ного раствора зо сульфида натрия (1 г/л), перемешивают 15 мин и отфильтровывают смесь че-i рез слой полупродукта производства титановьк пигментов толщиной 2 мм. Затем прозрачный раствор(фильтрат)упа- ,, ривают под вакуумом 0,8 атм при 50°С. Полученный сульфаминовокислый никель

анализируют на следующие тестовые показатели; рН, содержание основного вещества NKNHjSG,, )j,t 4Н20, примесейгидроксида никеля и основных солей никеля (коэффициент гидратообразования), микропримесей - железа, меди свинца. Затем раствор 550 г Ni(NH2SOj)24H,,0 в 500 мл воды подвергают электролизу с целью определения показателя внутреннего напряжени гапьваническо,го покрытия: в электролитическую ячейку завешивают катод медная пластинка 9x0,5 см толщиной 60 мк, которая с одной стороны покрыта лаком - к аноду стороной, не покрытая лаком. В качестве анода используют никель марки НАНП. Заливают раствор электролита - сульфаминокислого никеля. По мере протекания электролиза измеряют величину изгиба катода, отсчет производят при помощи микроскопа. Измерения ведут в течение 7,5 мин при токе 30 мА и напряжений 1,5 В. Визуально определяют внешний вид покрытия.

Пример 2. Осуществляют получение сульфаминовокислого никеля по прототипу для чего проводят взаимодействие сульфаминовой кислоты и углекислого никеля, раствор отфильтровывают от неразложившегося остатка и упаривают под вакуумом 0,8-0,9 атм при 50°С. Полученный сульфаминовокислый никель анализируют на тестовые показатели.

Результаты измерений показаны в таблице.

1Л О

М (У

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СУЛЬФАМИНОВОКИСЛОГО НИКЕЛЯ, включающий взаимодействие раствора сульфа- миновой кислоты с углекислым никелем при рН 2,5-3,8, отличающи йс я тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, полученньй после взаимодействия исходных реагентов раствор подвергают обработке сульфидом натрия в количестве 0,2-1,5 г/л с последующей фильтрацией реакционной смеси через слой метатитановой кислоты толщиной 1-5 мм. (Л с

u

S

со

м

«о

м С4

с

Ш1Л

«о

х«

ON0

О

ft

S

О

d оч

ON

Г1«л Х1 О О

о

«- о

(S

|

«

о О

о

«- О

00

о

«

м

А N

«Ч

fS

п г

п г го

ео

00

00

00

со evT

00

.

А

«

« м

м

«м

€Ч

«ч