Способ деполимеризации поликапролактама до сумма капролактама Советский патент 1958 года по МПК C08J11/10 

В производстве полиамидного волокна капрона получаются разнообразные отходы, которые, могут быть использованы путем их деполимеризации до Е-капролактама с последующим изготовлением из последнего шелка, корда и др. изделий.

Деполимеризация основана на свойстве полимера при высокой температуре превращаться в мономер до установления определенного равновесия: поли.мер±: мономер. При непрерывном удалении мономера из сферы реакции полимер практически весь может быть превращен в мономер. Скорость деполимеризации можно регулировать, как изменением температуры, так и различными катализаторами.

Известны способы деполимеризации поликапролактама до Е-капролактама с использованием щелочей (калия и натрия) в качестве катализаторов. Однако при таких катализаторах реакция проводится в очень жестких условиях (высокая температура, длительность реакции), в результате чего в процессе деполимеризации получается очень много побочных летучих продуктов, от которых получаемый капролактам очень трудно освобождается.

Предлагаемый способ деполимеризации поликапролактама до Е-капролактама по сравнению с известными способами значительно смягчает условия реакции и позволяет получить более чистый продукт с лучшим выходом. Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора процесса используют металлический натрий, предварительно сплавляемый с эквимолекулярным количеством Е-капролактама.

Пример. Берут металлический натрий в количестве 1 % от веса деполимеризуемых отходов и навеску Е-капролактама (1.5 моля на 1 моль натрия). Натрий нарезают мелкими кусочками, хорошо смешивают с Е-капролактамом и нагревают смесь до температуры 100° в течение нескольких минут до получения однородного сплава. Пе остужая, сплав переносят в сосуд для деполимеризации и смешивают с отходами. За№ 118206- 2 тем в сосуде создают небольшой вакуум и включают подогрев. После расплавления отходов включают полный вакуум (745-750 мм рт. ст.) и начинается отгонка образующегося Е-капролактама. Отгонку проводят со скоростью 10-15 капель в минуту и регулируют изменением температуры. Температуру паров Е-капролактама поддерживают в пределах 150-160°. Для очистки от летучих оснований Е-капролактам подвергают перегонке с муравьиной или щавелевой кислотой при вакууме 740 мм рт. ст.; в качестве добавок при этом можно применять перманганат калия или бихромат калия или натрия. Выход очищенного Е-капролактама составляет 75-80% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ деполимеризации поликапролактама до Е-капролактама отличающийся тем, что в качестве катализатора используют металлический натрий, который предварительно сплавляют с эквимолекулярным количеством Е-капролактама