Способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов Советский патент 1958 года по МПК C07C231/02 C07C231/24 C07C235/60 

Амид салициловой кислоты, применяемый в качестве фармацевтического препарата, изготовляется по известной реакции обменного разложения сложного эфира салициловой кислоты, обычно метилового эфира этой кислоты, с избытком водного раствора аммиака. Образуюи ийся в результате этой реакции амид салициловой кислоты находится в растворе и его выделяют из реакционной массы различными способами: упарпвапием, нейтрализацией среды, отгонкой аммиака острым паром или инертными газами и др. Однако выделение амида салициловой кислоты любым из этих способов приводит к получению препарата, не удовлетворяющего фармацевтическим требованиям и нул даю цегося в очистке, что снижает выход готового продукта и вызывает доиолнительные издержки.

Найден свободный от вышеуказапяых недостатков способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов, подкаченных при обменном разложении метилового эфира салициловой кислоты водным аммиаком, при котором для здаления избыточного аммиака и метанола, образовавшегося в процессе реакции, раствор пропускают над поверхностным испарителем, нагретым до 90-100°, с дальнейшим выделением амида салициловой кислоты из раствора кристаллизацией известным приемом.

Пример. Реакционная масса, полученная в рез льтате обменного разложения 1 вес. ч. метилового эфнра салициловой кислоты с 3 вес. ч. 25% водного раствора NHa и содержаш,ая в 1 л 230 г амида салициловой кислоты, 160 г свободного NHs, 54 г метанола и 580 г воды, направляется при комнатной температуре через соответствуюш,ее распределительное устройство для освобождения от аммиака и метанола на поверхностный испаритель. Испаритель, поверхность которого нагревается до 92 -95°, помещен в вакуумдистилляциопную колонну, работающую при остаточном давлении - 30 мм рт. ст. Отгоняемые аммиак и метанол здаляют изколонны и улавливают известным способом.

№ 1I832G- 2 -

Горячий раствор, освобожденный от метанола н избыточного аммиака, направляют через штуцер непосредственно в эма;;ированный кристаллизатор, снабженный мешалкой и охлаждающей рубашкой. При охлаждении до 25-30° амид салициловой кислоты осаждается в виде мелких равномерных кристаллов, которые известным способом отделяют от маточного раствора, промывают и высушивают.

Из 100 л раствора получают 21 кг чистого ампда салициловой кислоты, что соответствует выходу в 91,3% от теории. Продукт свободен от тяжелых металлов, ионов хлора, солей аммония и плавится в пределах 140,5-141°. При определении в продукте азота по Кьельдалю количество найденного азота отвечает 100% содержанию амида салициловой кислоты.

Предмет изобретения

Способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов, полученных при обменном разложении метилового эфира салициловой кислоты водным аммиаком, отличающийся тем, что для удаления избыточного аммиака и метанола, образовавшегося в процессе реакции, раствор пропускают над поверхностным испарителем, нагретым до 90-100°, с дальнейшим выделением амида салициловой кислоты из раствора кристаллизацией известным приемом.