СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО АЗОПИГМЕНТА Советский патент 1962 года по МПК C09B39/00 C09B41/00 D06P1/44 

Известен способ получения желтых прозрачных азопигментов на основе 3,3-дихлорбензидина в качестве диазосоставляющей и арилидов ацетоуксусной кислоты в качестве азосоставляющей. Однако 3,3-дихлорбензидин является дорогостоящим импортируемым сырьем, обладающим канцерогенным действием.

Известны также способы получения желтых азопигментов без применения 3,3-дихлорбензидина, в частности, азосочетанием 4-хлор2-нитроанилина с арилидами ацетоуксусной кислоты. Получаемый этим способом азопигмент малопрозрачный.

Предлагаемый способ получения желтого прозрачного азопигмента отличается тем, что реакцию азосочетания проводят между 4-хлор-2-нитроанилином со смесью о-анизидида и ж-ксилидида ацетоуксусной кислоты в соотнощепии 0,5 : 0,5 или 0,7 : 0,3, что дает возможность получить прозрачный и светоустойчивый азопигмент. Измеиение соотнощения азосоставляющих в смеси позволяет получать желаемый желтый оттенок азопигмента.

Пример 1. 3,5 г (0,02 г/моль) технического 4-хлор-2-нитроанилина размещивают в течение 2-3 час с 6,8 мл соляной кислоты (28%) и 4 мл воды. Образовавщуюся суспензию хлоргидрата разбавляют 40 мл воды, охлаждают до 3-4°С и диазотируют, прибавляя 3 мл 36%-ного раствора нитрита натрия. По окончании приливания диазосоединение размешивают в течение часа, а затем фильтруют. Перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают амидосульфоновой кислотой.

2,1 г (0,01 г/моль) о-анизидида ацетоуксусной кислоты (1) и 2,2 г (0,01 г/моль)

./w-ксилидида ацетоуксусной кислоты (2) растворяют в 2 г 39,59%-ного раствора едкого натра и 70 мл воды. Для выделения арилидов щелочной раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой, взятой в количестве 1,26 г

и разбавленной 4 мл воды. После непродолжительного размещивания в суспензию арилидов добавляют 8 г кристаллического ацетата натрия и постепенно при 18-20°С приливают в течение 35 мин раствор диазосоединения с таким расчетом, чтобы в реакционной смеси не появлялся избыток диазосоединения. рН при сочетании должно быть в пределах 4,5-5,5. По окончании приливания раствора диазосоединения суспензию красителя

размещивают в течение часа, после чего вносят 2 г деколя (сульфитного щелока), растворенного в 120 мл воды, имеющей рН равный 6. Затем суспензию размешивают в продолжение 1-3 час при комнатной температувают водой и сушат при температуре 45-50°С.

Получают 7,6-7,8 г сухого пигмента, отличающегося высокой прозрачностью и чистотой тона.

Пример 2. Диазосоединение получают, как описано в примере 1. 2,66 г ортоанизидида ацетоуксусной кислоты и 1,76 г метаксилидида ацетоуксусной кислоты растворяют и выделяют по методу, описанному в примере.

К суспензии выделенных арилидов добавляют 8 г кристаллического ацетата натрия и при 18°С приливают в течение 25-30 мин раствор диазосоединения. При сочетании рН должно находиться в пределах 4,5-5,0. По окончании сочетания в полученную суспензию красителя добавляют 1,5-2 г деколя, растворенного в 120 мл воды, и размешивают 2-3 час при комнатной температуре. Пигмент фильтруют, промывают тш,ательно водой и сушат при 45-50°С. При этом получают около 8 г сухого пигмента, отличаюн;егося от полученного в примере 1 более зеленоватым оттенком.

Предмет изобретения

Способ получения желтого прозрачного азопигмента азосочетанием 4-хлор-2-нитроанилина с арилидами ацетоуксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью цовышения прозрачности и светоустойчивости азопигмента и возможности получения желаемого желтого оттенка, реакцию азосочетания проводят между 4-хлор-2-нитроанилином со смесью о-анизидида и ж-ксилидида ацетоуксусной кислоты в соотношении 0,5 : 0,5 или 0,7 : 0,3.