Способ получения р-хлорбензолсульфохлорида Советский патент 1954 года по МПК C07C309/86 C07C303/08 

Известен способ получения парахлорбензолсульфохлорида из натриевой соли пара-хлорбензолсульфокислоты и хлорсульфоновой кислоты, при низкой температуре в среде органического растворителя.

Предлагаемый снособ отличается от известного тем, что получение пара-хлорбензолсульфохлорида ведут нри нагревании до 60-65 и в отсутствии растворителя, благодаря чему конечный продукт получается более чистым и значительно (в 1/о раза) снижается расход хлорсульфоновой кислоты.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную менталкой и термометром, загружают 340 г 87,9%-ной хлорсульфоновой кислоты и при переменшвании постепенно прибавляют 220 г 94,4%-ной сухой натриевой со.чи нара-хлорбеизолсзльфокислоты. При этом температура реакннонной массы поднимается до ,

Затем температуру реакционно массы ноднимают до 60-65° и при этой телтпературе перемешивают в течение 3 часов, после чего реакционную массу охлаждают до комнатной

температуры и выливают тонкой, струей в холодную воду при перемеи1иван1П.

Выпавший нара-хлорбензолсульфо.хлорид отфильтровывают и промывают сначала водой. затем 2%-ным раствором соды н снова водой.

После высуи пвання на воздухе получают 165 г пара-хлорбензолсульфохлорида, но анализу 95,7%-иого, не содержащего пара, нара-дихлордифеннлсульфона.

Выход сульфохлорида, в пересчете на 100%-ное вешество, составляет 77,3% от теоретического.

Предмет изобретения .

Снособ получения нара-хлорбензолсзмьфохлорида нз натрневой соли пара-хлорбензолсульфокислотЕ-, и хлорсульфоновой кислоты, отличаю Hi н и с я тем, что. с нелью получения более чистого продукта и снижения расхода сырья, реакцию между указанныхги веществами проводят при нагревании до 60-65° и в отсутствии растворителя.