Способ количественного определения этилбензола в нитроэтилбензоле Советский патент 1959 года по МПК G01N31/16 

Изобретением является способ количественно-го определения этилбензола в нитроэтилбензоле, основанный на нитровании этилбензола до нитроэтилбензола смесью азотной и серной киачот и определении процентного содержания его по количеству азотной кислоты, пошедшей на титрование.

В качестве индикатора для определения конца реакции использован комплекс этилбензола с нитрозилсернойкислотой (пСбНб-СзНз-тННЗОз), который образуется в присутствии серной кислоты и обладает интенсивно красной окраской. При связывании всего этилбензола путем нитрования его нитрационной смесью в нитроэтилбензол красная (в малых концентрациях розовая) окраска исчезает.

Пример. В колбу Эрленмейера отвешивают 0,5-0,6 г (точная навеска) технического нейтрального нитроэтилбензола (или искусственпой смеси этилбепзола) с питроэтилбензолом и прибавляют к пей 20 мл нитрозилсерной кислоты состава: 85, серной кислоты и 0, азотистого ангидрида- При отсутствии этилбензола в питроэтилбензоле смесь остается бесцветной. В присутствии этилбензола образуется интенсивно красная (в малых концентрациях розовая) окраска. В этом случае смесь при перемешивании от руки быстро титруют нитрационной смесью, состояшей из 81, серной кислоты и 0,4% азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Расчет процентного содержания этилбензола в нитроэтилбензоле производится по формуле

где Э - содержание этилбензола в нитроэтилбепзоле в /о;

V - количество мл нитрациоппой смеси, пошедшей на титрование навески;

,. К- Г- 100

-- ,

Л 118652- 2 -

Г -титр нитрационной смеси, установленный по этилбензолу (для указанной выше нитросмеси Г 0,01206);

а - навеска технического нейтрального нитроэтилбензола или искусственной смеси этилбензола -с нитроэтилбензолом в г.

Установка титра нитрационной смеси по этилбензолу проводится по следующей методике. Около 10 мл нитросмеси, содержащей 80-82 /о серной кислоты и 0,3-0,5iVo азотной кислоты, приливают из бюретки к 40 мл химически чистой серной кислоты, предварительно проверенной на отсутствие примерей, титрующихся закисным лселезом. Полученную смесь кислот титруют 0,1 н раствором сульфата закисного железа до появления розового окрашивания. Небольшой избыток сульфата железа оттитровывают обратно этой же смесью кислот до исчезновения появившегося ранее розового окрашивания.

Расчет титра нитрационной смеси по этилбензолу проводится по формуле

Т eS 04 06

«с- титр нитросмеси, установленной по этилбензолу; сульфата закисного железа, установленный по азотной кислоте;

К/ е5О4- количество мл раствора сульфата железа, пошедшего на титрование навески нитрационной смеси;

1/„/ - количество мл .нитрационной смеси, взятой для титрования; 106,16 и 63,02 - молекулярные вера этилбензола и азотной кислоты.

Технический нитроэтилбензол после отделения от отработанной кислоты должен обязательно промываться холодной водой до нейтральной реакции (рН 7), так как присутствие азотной кислоты искажает результат анализа.

При составлении искусственных смесей должны использовать1ся чистый нейтральный этилбензол и чистый перегнанный мононитроэтилбензол.

Предмет изобретения

Способ количественного определения этилбензола в нитроэтилбензоле, отличающийся тем, что содержание этилбензола определяют количеством азотной кислоты, пошедшей на его донитровывание в мононитроэтилбензол в присутствии окрашенного комплекса этилбензола с нитрозилсеряой кислотой.

/«/,-63,02