90
х
;
Изобретение относится к химии фоефорорганических соединений с С-Р связью, а именно к новому способу получения диарил-трет-алкилфосфиноксидов общей формулы
Аг
P-R
где Аг и Аг - фенил или замещенный
фенил;
R - третичный алкил, которые могут быть использованы в качестве экстрагентов, комплексо- . нов, теплоносителей, термостойких смазок.
Цель изобретения - повьппение выхода целевьж продуктов,
Аг Аг РС« НС«- AtCf J + ife АгАгР (0) R
Аг
81772
Пример. Общая методика получения диарил-трет-алкилфосфиноксида.
К 0,1 моль алюмохлоридного комплекса диарил-хлорфосфина и хлористого водорода при 20-40 С добавляют О,1 моль алкилгалогенида и смесь вьщерживают при нагревании до 40leO C и перемепшвании 2-6 ч до прекращения вьщеления газа. Затем реакционную массу гидролизуют, органический слой промывают водой и водным раствором щелочи, упаривают и остаток перекристаллизовывают из гептана или перегоняют.
Исходные соединения, температура и время проведения процесса, а также вьпсоды, физико-химические константы, данные элементного анализа и ПМР спектров полученных фосфиноксидов приведены в таблице.
Давные спектров ЯМР I,, CCf4, гиде
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения диарилхлорметилфосфиноксидов | 1988 |
|
SU1525162A1 |
Способ получения галогенидов диалкилдиарил- или триалкиларилфосфония | 1990 |
|
SU1766928A1 |
N-Замещенные 3-алкилсульфанил-5-(1,2,4-триазол-1-илметил)-1,2,4-триазолы, способ их получения, фунгицидные и рострегуляторные композиции на их основе | 2017 |
|
RU2668212C1 |
Способ получения 4,5-диарил-2-(замещенный тио)-пирролов или их солей | 1979 |
|
SU1005657A3 |
СПОСОБ СИНТЕЗА ХИРАЛЬНО ЧИСТЫХ БЕТА-АМИНОСПИРТОВ | 2002 |
|
RU2332397C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛИРОВАННЫХ ЦИКЛОПЕНТИЛПИРИМИДИНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 2013 |
|
RU2643811C2 |
Способ получения циклических фосфитов | 1980 |
|
SU910644A1 |
Способ получения @ -арил- @ -аминокарбоксамидов или их солей с фармацевтически приемлемой кислотой или возможной стереохимической изомерной формы | 1984 |
|
SU1313344A3 |
Способ получения оптически активных кеталей | 1985 |
|
SU1431678A3 |
Способ получения третичных экранированных оксибензиламинов | 1978 |
|
SU883016A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛТРЕТ-АЛКИЛФОСФИНОКСИДОВ общей формулы Р-н о . где Аг и Аг - фенил или замещенный фенил; R - третичный алкил, взаимодействием алнмохлоридного комплекса диарилхлорфосфина и.хлористого водорода с алкилгалогенидом при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью повышения вы(Л хода целевого продукта, в качестве алкилгалогенида берут первичный или с вторичный алкилхлорид или алкилбромид, и процесс ведут при 20-160 С.
PhPht-BuH.-C4H,Cf,
100-1 lOc/a ч,H30-C4HiB4, 20«С/5ч, 65
Ph
Ph t-y,
н.-С,Н„Вч.
150-160 С/Зч 72
BTOp-Cj 60-70°С/2ч
PhPh ,
изо-С(Н„С1, 70-80С/Зч
82
г
,
Н.-С.11.ВЧ, 1300С/2Ч
72
126-127
125-127
21Zl220
7,7 M (C,Hf) 76,409,66
J HP 16 Гц (СН,СР);
83-85
.-J28-235.
.
7,6 м (C.HJ 2,5
77,15
9,12 2,3 с/
(СН,Лч;;1,1 Д,
1,5511 J up 16 Гц (СН,СР); 1,0 н (СН,СС,СВ )
мечание, а) литературные данные, т.пл. 128-129 С; б) радикал 2(2-метилгептил) ; в) ра.аикал - 3(З-метнлгептил), литературные данные т.пл. 84-86°С. В исходном алкипгало гениде радикал 2-этипгексил; радикал - 2(2-неткпвошш) . В исходном алкилгалогениде радикал 2-метилиояил; д) радикал - 2(2-метшвдодецил). Б исходном алкилгалогениде радикал З-метилдодецил.
Используют смесь о-,и-, а-нзомеров замещенного феяяла.
Продолжение таблшцл - 1
Легин Г.Я | |||
О взаимодействии комплексов ароматических хлорфосфинов и хлористого алнашния с функциональными ot -галогенпроизводными | |||
ЖОХ, 1976, 46, № 3, 545 | |||
Петров К.А | |||
и др | |||
Апкилирование алюмохдоридного комплекса дифенилхлоросфина | |||
- ЖОХ, 1980, 5.Q, 7, 1518 | |||
, | |||
, |
Авторы
Даты
1985-10-30—Публикация
1984-06-28—Подача