По известному способу хлоргидрат хлорацетамидина получают обработкой хлоргидрата иминоэфира аммиаком. Малейший избыток аммиака вызывает сильное осмоление и выход целевого продукта составляет 30%. Предложенный способ получения хлоргидрата хлорацетамидина является принципиально новым и состоит в обработке хлорацетонитрила газообразным хлористым водородом при 0° и минус 15°, а зател полученный продукт реакции обрабатывают алифатическим спиртом при комнатной температуре.
Преимущество предложенного способа состоит в том, что отсутствует осмоление и получают почти теоретический выход продукта.
Установлен состав промежуточного продукта взаимодействия хлористого водорода и хлорацетонитрила и найдены оптимальные условия для количественного выделения целевого продукта.
При обработке промежуточного продукта реакции - хлорацетонитрила и хлористого водорода метиловым сннртом образуется устойчивое соединение, плавящееся при 107-108°, которое при взаимодействии с водой дает хлоргидрат хлорацетамидина.
Пример. 10 г нитрила хлоруксусной кислоты растворяют в 5 мл абсолютного этилового эфира и пропускают сухой хлористый водород при 0° до начала появления кристаллов. Колбу плотно закрывают г. оставляют при минус 10-15° на двое суток. Получают 16,3 г твердого продукта. Этот продукт растворяют в 35 мл абсолютного бутилового спирта и раствор оставляют стоять при комнатной температуре на ночь.
Бутанол удаляют под вакуумом, твердый осадок промывают сухим эфиром и сушат.
Выход хлоргидрата хлорацетамидина составляет 8 г или 98% от теоретического. Т- пл. 96-100°.
Проба смещения с хлоргидратом хлорацетамидина депрессии не дает.№ |3389:: - 2 Элементарный состав нродукта, следующий:
С%Н%,N%ei%
Найдено:18,60.4,65.2.1,7955,03,
Вычислено;18,104,8321,56.54,48
Пр.едм,ет изобретения
Способ получения хлоргидрата хлорацетамидина, отличающийс я тем, что, с целью новыщения выхода целевого продукта, на хлорацетонитрнл действуют хлористым водородом при температуре 0° и ми нус 15°, затем низшим алифатическим спиртом при комнатной темаер.а.туре.
