Способ получения бета-перфторалкокси-1,1-дигидроперфторпропиловых спиртов Советский патент 1959 года по МПК C07C31/40 

Предлагается способ получения Р-перфторалкокси-1,1-дигидроперфторпропиловых спиртов путем восстаиовлеиия алюмогидридом лития соответствующих Р-псрфторалкоксиперфторпропиоиовых кислот.

Исходиые кислоты получают по способу, описанному, например, в авт. св. N° 119873 алюмогидрид лития готовят непосредственно перед применением из эфирных растворов гидрида лития и бромистого алюминия и используют без выделения из эфирного раствора; восстановление ведут в эфирном растворе.

Пример 1. К 28,4 г (0,75 моля) алюмогидрида лития в 870 мл абсолютного эфира прибавляют при 35° 115 г (0,5 моля) Р-перфторметоксиперфторпронионовой кислоты в 250 мл абсолютного эфира при энергичном перемешивании.

По окончаиии прибавления всей кислоты реакционную массу перемешивают еиде 4 часа, после чего для разложения избыточного алюмогидрида лития прибавляют воду, а затем соляную кислоту (10%-ный раствор) для разложения образовавшегося комплекса.

Эфирный слой отделяют и сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток фракционируют. Получают 90,4 г (или 83,7%) Р-перфторметокси-1,1-дигидронерфторпропилового спирта с т. кип. 99°.

Пример 2. 40,4 г (0,12 моля) Р-перфторпропоксиперфторпроиионовой кислоты в 150 мл абс. эфира и 6,7 г (0,18 моля) алюмогидрида лития в 250 мл абс. эфира дают 18,9 г (49%) Р-перфторпропокси-1,1-дигидроперфторпроиилового спирта с т. кип. 122°.

Предмет изобретения

Способ получения Р-перфторалкокси-1,1 -дигидроперфторпропиловых спиртов, отличаюшийся тем, что соответствуюш,ие Р-перфторалкоксиперфторпропиоиовые кислоты восстанавливают алюмогидридом лития.