Способ выделения 1-антрахинонсульфокислоты Советский патент 1959 года по МПК C07C309/53 C07C303/44 

В ОСНОВНОМ авт. св. № 119876 описан способ выделения а, а-дисз льфокислот антрахинона из сульфомассы, полученной сульфированием антрахинона олеумом в присутствии ртути или ее соединений, целью которого является освобождение конечного (целевого) продукта от соединений ртути. По одному из вариантов этого способа по окончании процесса сульфирования в реакционную массу добавляют хлорсульфоновую кислоту, после чего из сульфомассы обычным образом выделяют дисульфокислоту, содержащую весьма незначительные количества ртути.

Описанный вариант способа по авт. св. № 119876 предлагается использовать при выделении 1-антрахинонсульфокислоты из соответствующей сульфомассы, с целью уменьщения содержания ртути в полученном продукте. И в этом случае хлорсульфоновая кислота, введенная в сульфомассу непосредственно после окончания процесса сульфирования, разрушает органический комплекс, содержащий ртуть, не вызывая каких-либо -побочных процессов, снижающих выход сульфокислоты или ухудшающих ее качество.

Поэтому как обратный антрахинон, так и натриевая (или калиевая) соль сульфокислоты, выделенные из обработанной сульфомассы, содержат весьма мало ртути, так как практически основное количество ее переходит в сбросный фильтрат в виде растворимой в воде сулемы.

Пример. 52,5 г сублимированного антрахинона сульфируют 65 г 2%-ного олеума в присутствии 0,29 г окиси ртути, постепенно повышая температуру до 130-135° и выдерживая при этой температ фе установленное время (30-35 мин.). Затем при температуре сульфирования к сульфомассе приливают 1 мл хлорсульфоновой кислоты, после чего маеЛ 122747су выдерживают в течение 10. мин. при 130°. Из обработанной таким образом сульфома.ссы обычным образом (например, выливанием на воду) выделяют обратнйй антрахинон, который отфильтровывают и промывают, а из фильтрата высаливают натриевую или калиевую соль а-сульфокисдоты антрахинона.

Содержание ртути,в.обратном антрахиноне и в соли сульфокислоты не превышает 0,02% от веса сухого продукта.

Предмет изобретения

Способ выделения 1-антрахинонсульфокислоты из сульфомассы, отличающийся тем, что для уменьшения содержания ртути в полученном продукте реакционную массу после сульфирования обрабатывают по способу, описанному в авт. св. № 119876.