Алкилароматические ионены в качестве активаторов проявления галогенсеребряных фотографических материалов Советский патент 1985 года по МПК C08G73/02 G03C5/30 

со. ю

9д 4

1

Изобретение относится к новым химическим соединениям, в частности к алкилароматическим ионенам общей формулы

%с,в ,е

l -N-CHj-Tt-CHj-N СН, CHj

ГЦЕ R«WHj

iHs

n 22-30,

которые могут быть использованы в качестве активаторов проявления галогенееребряных кинофотоматериалов

Целью изобретения является увеличение скорости проявления фотослоев, повышение их светочувствительности при допустимом уровне вуали.

Способ получения алкилароматических ионенов заключается в том, что реакцию поликонденсации третичных диаминов с эквивалентным количеством п-ксилилен дигалогенида проводят в среде ацетон - вода переменного состава при 40 С в течение 4-10 ч.

Полученньш полиионен вводят в качестве активатора проявления в проявляющий раствор при его приготовлении.

Пример 1, В реактор, снабженный мешалкой, загружают 2,20 г (0;01 моль) N,N,N,N-тeтpaмeтил-2этил-A -кcилилeндиaминa, 1,75 (0,01 моль) и-ксилилендихлорида и 48 мл ацетона и перемешивают при 40 С. В ходе реакции в момент образования осадка полимера (визуальный контроль по мутности реакционной среды) в реакционную массу добавляют воду с температурой 20° С в количестве, необходимом для растворения осадка полимера. Добавление воды проводят до прекращения выпадения осадка полимера. После этого реакционную массу вьодерживают 4ч при и выливают в 5-кратный избыток ацетона. При этом выпадает белая порошкообразная масса, которую отфильтровьшают, промывают ацетоном и сушат в вакууме при 60 С в течение 5 ч. Приведенная вязкость 1,12 при концентрации полимера в водном растворе. 0,1 г/л, . Полиэлектролит представляет собой бельм аморфный порошок, хорошо растворимьй в воде, метя99764 . 2

ноле и формамиде. Т.пл. 168С (с разл.).

Строение полученного полиэлектролита доказано элементным анализом, 5 измерением вязкости, ИК- и ПМР-спектроскопией.

Вычислено,%: N 7,08; с 17,97. Найдено, %: N 6,97; Cf 17,69. В ИК-спектрах полимеров исчезают )0 полосы, характерные для функциональных групп мономеров: 2780-2840 валентные колебания N-CH -группы, 660 см - валентные колебания С-СГгруппы. В спектрах ПМР (РЯ-2305, 15 60 мГц, растворитель D20, внешн ий стандарт - гексаметилендисилоксан) в области 3 м.д. наблюдается синглет, отнесенный к сигналунК -СНз-групп.

Пример2.- Методика проведения опыта аналогична примеру 1.

Отличие в том, что загружают 3,54 г (0,015 моль) N,N,N ,N -тетраметил-2метил-5-метокси-п-ксилилендиамина, 2,62 г (0,015 моль) и-ксилилендихло25 и 72 мл ацетона. Т.пл.218°С

(с разл,). Приведенная вязкость . Вычислено, %: N 6,81; Cf 17,27. Найдено, %: N 6,73; СЕ 17,. П р им е р 3. Проявле.ние киноне0 гативной пленки КН-3 выполняют в следующей последовательности.

Кинопленку экспонируют на сенситометре ЦС-2М при цветовой температуре 6500 К, экспозиция за первым полем J клина 20 лк с. Затем пленку подвергают химико-фотографической обработке в последовательности, указанной в табл. 1. Состав обрабатывающих растворов приведен в табл. 2. 0 Оптические плотности сенситограмм проверяют на денситометре СР-25М, строят характеристические кривые, определяют сенситометрические параметры. Сенситометрические параметры 5 кинонегатива КН-3, проявленного по примерам 4-8, даны в табл. 3.

В табл.4 приведено сравнение сенситометрических параметров кинопленки КМ-3, проявленной в проявителе

ГОСТ № 5 в присутствии полиионенов по примерам 1,2 и активатора АП-3 при оптимальных их концентрациях.

Из табл. 3 и 4 следует, что алкилароматические ионены существенно увеличивают скорость проявления фотослоя (в 2-4 раза). Светочувствительность

в присутствии ЭТИХ соединений в 24 раза превышает ачл.тогичнмо значе3

ния при использовании AII--3. Актива-, тор проявления АП-3 вызывает б-олыпую вуаль на изображении. Допустимое значение вуали 0,15, Обычно кинонегативные пленки проявляют в течение 920 мин. За это время в присутствии предлагаемых активаторов достигается светочувствительность 220-520 ед. ГОСТа при вуали 0,08-0,15. С использованием активатора АП-3 можно получить светочувствительность 32-52 при вуали 0,2-0,26. Без использования активаторов светочувствительность кинонегатива равна 32-120 при вуали 0,,08. Активатор проявления АП-3 приводит к ухудшению сенситометрических параметров.

Использование алкилароматических ионенов в качестве активаторов проявления обеспечивает следующие преимущества: сокращает продолжительность проявления в 2-4 раза до достижения рекомендуемых значений светочувствительности} увеличивает светочувствительность фотослоев за рекомендуемое время проявления в 2-4 раза; уровень вуали не превышает значения До известного ионена и допустимые по регламенту.

Т а б л и ц а 1

3,6,9,12, 20±0,5

Проявление 20,40,60

Ополаскивание

20 в стоп-растворе 1-2

199764

Продолжение табл.1

10 Сушка в потоке воздуха с влажностью до 60% 60

Т а б л и ц а 2

15

20

Метал .г ;,6-0,1

Сульфит натрия

25 безводный, г 100±3

Гидрохинон, г 2-0,

30

2±0,1

Бура, г г

Калий бромистый, г 0,4±0,1

Вода, л

До 1

До 1 До 1

Кислота ук50 . 5-7 сусная, мл

Тиосульфат

250 натрия, г

ТаблицаЗ

Алкилароматические ионены обцей формулы S ,в c а .в 31VN-CH -4-CHjСН, CHj ГДЕ Rп 22-30, в качестве активаторов проявления галогенсеребряных фотографических материалов. а S

3О2,6 4АП-32,8 50,55,5 Светочувствительность 6,5 32 82 120250280 23 32 40 5290135 6 7,0 20 32110160

Продолжение табл. 3 0,06 0,08 0,1 0,12 0,20 0,79

Ионен по примеру 2

Продолжение табл. 3 0,93

Известный ионен