Способ газохроматографического разделения смеси парафиновых углеводородов Советский патент 1986 года по МПК G01N30/00 

1

Изобретение относится к аналитичоскон химии органических соединений, в частности к газохромато1 рафическому разделению Е ысококиияших парафиновых углево- дородов, и может нсиользоваться в аналитических хроматографических лабораториях, для ана.чиза и исследования смеси, содер/ка- цей углеводороды.

LU ,:ibK) изобретения яв.тяется новьинение се.. 1ективности и эффективности. сокраи1ен1 я времени разде.тення.

На фиг. 1 Г1ре.аставлены хроматограммы разделения смесей н-углеводородов (.к- на ненодвижной фазе, содержание- олиго- -л-фени.тены с числом колец (п) в молекуле 4---8: разделение смеси (K--Ci.| (а); температура ко,тонки 20() (б); температура колонки (в); темнература колонки 375 Ч ; (г); 2 - хроматогра.ммы разделения смесей н-у1 :|еводородов Cix -C.jv на неиод- вижной фазе с л 4--8; температура ко,тон- ки 370°С; разделение смеси Cl«--(2i (а); Cih--C;iL (б); на фиг. 3 -- хромато ра.ммы разделения н-углеводородов С|8--С 2з на неподвижной фазе /; 4, температура ко.юп- ки 320°С (а); л 4--5, темнература колонки 2{)()°С, « 4--5, темнература колонки 250°С (в); па фиг. 4 -- хроматограммы разделения смесей «-углеводородов Ci,---Ci:. по известному способу: разде,те,чие смеси Ci5- -- С; (i, тем п е р а ту р а к о л о н к и 80 ° ( (а); (л, С|8, температура колонки 97°С (б).

Пример 1. Смесь н-углеводородов С,ч (ii или С, 14---Со. в количестве 0,2 мкл вводят микрон1прнцом в испаритель (температура 400°С) хроматографа, в термостате колонны которого установлена стальная микро- капиллярная колонка длиной 1,3 м, имеюнии внутренний диаметр 0,25 мм. Стенки этой колонки покрыты 1-1е11одвнжной жидкой фазой, представляющей собой с.месь о.тиго-«-фенпленов с чиело.м колеп (п) в молеку,те 4--- 8. Покрытие стенок коло1п п неподвижной фазой ос чцествляют путем

н роданл и ва н и я иен зи и, я п.л я юте и с я 5%- -1ьгм )аствором .)енилеиов с п 4 8 .ii хлоро юрме, через KO,;IOHK зоу-носите;1ем - -азотом. 11осле нанесения жидкой ())азы на стенки ко.тонки осушест- в, 1як)т ее кондипнсн-нгюванпе в т CKO. ibKiix часов при тел1пера гу;)е

расход азота через KO,:I( (де;1ен1;е потока на входе в колонке 1:100) и темиерат уру термоетата в диапазоне 2()( 375(1 Летектг;роваиие разде, :ени1)Г ко.мнонентов оеу i неств;: я ют н.ла .чен но- иониза - цио1П(ы.ч детектором. Хроматограмм ; разде(N---Ci4 и

См C;j;i нредставлены па фш. 1. llajKi- метры, характеризующие предлагаемый и из- веетнын сиоеобы нредставлеиы в таблице.

Пример 2. н-у ;1еводородов ( C.iv разде.чяют па колонке с непод15ял ной ((и ;ЗОЙ ,апа;1огичпой прн:иеру 1. но при температуре ч ермскп ата ко.юнок 375(1

этой температуре пенодви.жная фа- :ia не Н ходит в мезоморфное еостоян;-1е. хроматограммы разделения смесей иредстав- .тепы на (|)иг. 2.

Пример . Смесь н-уг.1еводородов ( L .-; разделяют на колотое с 1;енодвижной {1). яв,:1яю пейся о,1иго-гьфе 1иленом с ;тетрафчч :.1Л). Температура колонки 320 С Хро.мат(л-)амма представ, 1епа на фп1 . За.

Пример 4. С-мееь н- тлеводородов (i. СС ; разделяют на Ko. ioinse с пенодвиж1 ой (|)азо1, представляющей собой смес1 олиго- -гг-ф-енпленов, с п-- 4 и « 5 ( квинквифенил ). г а:- делепие осуп1еств.;1Я1от :1ри температуре термоетата KO;IOHOK 200(,, что соот1-)ет- криста:к 1пческому состоя1-1ин) пеп-о.т- |-и1: Кной фазы 1;,1И п)и ,, что соответ- стнует переходу Р-:енодв:.-1/кной фазы нз крие- I а.:1..|-1ческого состояния в .1е:юфазу. Дост.и- гаемый результат ра: деления представлен на фиг. 36 и в.

Неподвижная жидкая фаза и ее; состо.я:4ие

.

Время разделения, мин

Коэффициент селективности колонки

Примечание. Расч-еты приведены для пары углеводородов С, /Cie , согласнс хроматограммам, представленным на фиг.1,2 и 4.

4

Продолжение таблицы

51

0,25

0,22

iL

BpsHH. f ut5г

8t.

Вреня, кип

,г 10

Фиг.2

01

Соетавите чь В. Резников Редактор Н. ДанкуличТехред И. fliepecКорректор Е. Рошко

Заказ 8410/47Тираж 896Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

6f

j/y