I
Изобретение относится к газохроматографическому анализу полярных веществ, например фталомерных спиртов, метил-р-цианэтилсилоксанов линейного и циклического строения.
Известно, что для разделения полярных веществ методом газожидкостной хроматографии применяют полярные неподвижные фазы, среди которых паибольшей полярностью обладают питрилсодержащие кремнпйорганические жидкости марки НПС-50 и Н ПС-100. Однако эти жидкости термически малоустойчивы. Максимально допустимая рабочая температура их не превыщает 220 и 250°С соответственно, что ограничивает их применение в качестве ненодвижных фаз, особенно при анализе высококинящих соединений.
Предложено в качестве неподвижных фаз для газохроматографического разделения применять кремнийорганические соединения общей формулы
где R - алкил (Ci-Сю); R - (3-циа-поэтил; R - арил; 1т Оч-15, т , обладающие
повыщеннои термостойкостью, значительной нолярностью, невысокой вязкостью соотносительно с температурой.
Жидкости испытаны в качестве неподвижных фаз в газожидкостной хроматографии и могут быть 1спользованы как в изотермических условиях, так и в режиме програм.мировапия с пламеиио-понпзаппонным детектором до температуры 280°С.
0 Жпдкость, в которой n m 9, R - метил, R фeннл и R p-цнaнoэтил, наносят на твердый носитель хро.мосорб W зернением 30-60 меш в количестве 20% из раствора в ацетоне. Избыток ацетона удаляют при постоянном перемещнвании без дополннтельного нагревания. Кондиционирование проводят в токе чистого и сухого инертного газа в следующем режиме: при 100°С-1 час, 200°С- 2 час, 280°С - 6 час. После кондицпонирова0 ния оставшееся количество неподвижной фазы составило 16,5%.
Далее сорбент нагревают нри 280°С в течение 500 час ирн постояппом потоке ocynienпого азота со скоростью 20 мл/мип. Оставшееся количество неподвижной фазы составило 14,2%. За время испытанпя улетело 5,8%. При этом величина весовой концентрации составляла 0, г/л, а донустимая концентрация неподвижной фазы в газе-носп0 теле 1,5- Ю-- г/л.
Пример 1 Сорбент, прпготовлеипьп по описанной методике, загружают is хроматографическую колонку диаметром 4 мм, длииой 1 м. Сорбент засыпают в колонку малыми норциями и унлотняют постукиванием до полного заполнепия. Оба конца колонки закрывают тампонами из стекловолокна и присоединяют к хроматографу. Пропускают газиоситель гелий со скоростью 60 мл/мин. Температура дозатора составляет 530°С, температура колонки 200-280°С, скорость программы 15°С/мин, темнература в термостате детектора 275°С.
Детектор - катарометр. Размер пробы 2 мкл. Полученная хроматограмма разделения смеси метил-р-цианэтилциклосилоксанов с температурой кипения до 400°С показывает удовлетворительное разделение и хорошую
) ежи м е п р ог р а м м и р ОБ а н i я
нулевую линию темпера1уры.
П р е д м е II 3 о б р е т е н и я
Применение в качестве ненодвижноС фазы для газохроматографического разделения выСОКОКИПЯШ.ИХ полярных продуктов кремнийорганических соединений общей формулы
R
H
1
I SiO
SiO
Si I R J
Li R
где R - алкил (Ci-Сю); R - р-цианоэтил; R -арил;-п ОЧ15; m .
