СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЗАМЕЩЕННЫХ СИЛАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ГРУППЫ, ДЛЯ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ Советский патент 1994 года по МПК C07F7/14 C07F7/18 

Изобретение относится к получению этилзамещенных силанов, содержащих функциональные группы, являющихся исходными продуктами для получения полиэтилсилоксановых жидкостей (ПЭС), широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистем, основы низкотемпературных масел, демпфирующих жидкостей и др.

Целью изобретения является повышение выхода полиэтилсилоксановой жидкости.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу (1 л), снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 36,5 г (1,5 моль) стружки магния. Затем подогревают содержимое колбы до 50-70^оС и из делительной воронки вводят 10-20 мл смеси, состоящей из хлористого этила 105 мл (1,5 моль), тетраэтоксисилана 130,7 мл (0,586 моль), этилтрихлорсилана 15,1 мл (0,116 моль) и 250 мл толуола. Мольное отношение тетраэтоксисилана и этилтрихлорсилану равно 5:1. После начала реакции колбу переводят на охлаждение и в течение 30 мин при 60-70^оС вводят смесь указанного состава. Затем в течение 1 ч содержимое колбы перемешивают при 60^оС и отбирают пробу на хроматографический анализ. Общая продолжительность процесса 2 ч.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 9,2 Диэтилдиэтоксисилан 68,2 Триэтилэтоксисилан 16,6 Диэтилдихлорсилан 3,2 Гексаэтилдисилоксан 2,8
П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, изменив лишь количества тетраэтоксисилана 87,4 мл (0,393 моль) и этилтрихлорсилана 60,6 мл (0,464 моль). Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану равно 3,4:5. Общая продолжительность процесса 2 ч.

Состав образующихся мономеров, %: Тетраэтоксисилан 3,2 Этилтриэтоксисилан 4,6 Диэтилдиэтоксисилан 32,8 Триэтоксисилан 26,6 Этилтрихлорсилан 4,4 Диэтилдихлорсилан 26,7 Гексаэтилдисилоксан 1,7
П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, изменив лишь количества тетраэтоксисилана 72,7 мл (0,325 моль) и этилтрихлорсилана 75,6 мл (0,580 моль). Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану 3: 5. Общая продолжительность процесса 2 ч.

Состав образующихся мономеров, %: Тетраэтоксисилан 0,9 Этилтриэтоксисилан 2,6 Диэтилдиэтоксисилан 24 Триэтилэтоксисилан 26,8 Этилтрихлорсилан 12,1 Диэтилдихлорсилан 29,8 Триэтилхлорсилан 1,9 Гексаэтилдисилоксан 1,9
П р и м е р 4. В реактор емкостного типа объемом 6,3 м³, снабженный мешалкой, холодильником, термопарой, рубашкой, воздушкой, загружают 210 кг магния (8,65˙10³ моль) и 100 л смеси состава 630 л (9,00 х 10³ моль) хлористого этила, 462 л (2,05˙10³ моль) тетраэтоксисилана, 294 л (2,19˙10³ моль) этилтрихлорсилана и 1500 л толуола. Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану 1:1,1. Содержимое реактора подогревают до 60-70^оС, после начала реакции переводят реактор на охлаждение и в течение 8-10 ч при 50-70^о вводят смесь указанного состава. Затем в течение 1 ч содержимое реактора перемешивают при 60^оС и выгружают после анализа на гидролиз.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 2,6 Диэтилдиэтоксисилан 37,4 Триэтилэтоксисилан 36,4 Этилтрихлорсилан 2,2 Диэтилдихлорсилан 10,1 Триэтилхлорсилан 8,3 Тетраэтилсилан 0,6 Гексаэтилдисилоксан 2,4
Общая продолжительность процесса 15 ч.

П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 4, изменив лишь количества магния 230 кг (9,46˙10³ моль), хлористого этила 700 л (10,0˙10³ моль), тетраэтоксисилана 550 л (2,47˙10³ моль), этилтрихлорсилана 370 л (2,81˙10³ моль) и толуола 1300 л. Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану равно 4,4:5.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 2,5-3,1 Диэтилдиэтоксисилан 29-36,1 Триэтилэтоксисилан 27-32,1 Этилтрихлорсилан 2-4,9 Диэтилдихлорсилан 9,7-11,1 Триэтилхлорсилан 4,9-6,7 Гексаэтилдисилоксан 5-7,4
Общая продолжительность процесса 16 ч.

П р и м е р 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 4, изменив лишь количества магния 200 кг (8,23˙10³ моль), тетраэтоксисилана 786 л (3,53˙10³ моль) и этилтрихлорсилана 91 л (0,69˙10³ моль). Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану равно 5:1.

Состав образующихся мономеров, %: Тетраэтоксисилан 2 Этилтриэтоксисилан 8,7 Диэтилдиэтоксисилан 68,1 Триэтилэтоксисилан 11,3 Триэтилхлорсилан 1,9 Гексаэтилдисилоксан 6
Общая продолжительность процесса 14 ч.

Смеси полученных мономеров, описанные в примерах 1-6, пригодны для синтеза олигоэтилсилоксанов.

П р и м е р 7. В четырехгорлую колбу (1 л), снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 40 г стружки магния. Затем подогревают содержимое колбы до 50-70^оС и из делительной воронки вводят 10-20 мл смеси, состоящей из хлористого этила 105 мл (1,5 моль), тетраэтоксисилана 80 мл (0,358 моль), этилтрихлорсилана 53 мл (0,405 моль) и 262 мл толуола. Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану равно 4,5:5. После начала реакции колбу переводят на охлаждение и в течение 30 мин при температуре 60-70^оС вводят смесь указанного состава. Затем в течение 1 ч содержимое колбы перемешивают при 60^оС и отбирают пробу на хроматографический анализ. Общая продолжительность процесса 2 ч.

Состав образующихся мономеров, %: Диэтилдиэтоксисилан 38,9 Триэтилэтоксисилан 28,2 Этилтрихлорсилан 12,8 Диэтилдихлорсилан 15,2 Триэтилхлорсилан 3,2 Гексаэтилдисилоксан 1,7
Дополнительное перемешивание продукта синтеза при температуре 60^оС еще в течение 3 ч не изменяет состава мономеров, что характеризует законченность процесса через 1 ч после ввода смеси при 60^оС.

Состав образующихся мономеров через 4 ч перемешивания при 60^оС, %: Диэтилдиэтоксисилан 37,3 Триэтилэтоксисилан 26,3 Этилтрихлорсилан 10,8 Диэтилдихлорсилан 18,4 Триэтилхлорсилан 2,5 Гексаэтилдисилоксан 4,7
П р и м е р 8. Процесс осуществляют аналогично примеру 7, изменив лишь температуру синтеза после ввода смеси на 80^оС.

Состав образующихся мономеров через 1 ч синтеза после ввода смеси при 80^оС, %: Диэтилдиэтоксисилан 38,4 Триэтилэтоксисилан 25,7 Этилтрихлорсилан 11,5 Диэтилдихлорсилан 17,8 Триэтилхлорсилан 1,6 Гексаэтилдисилоксан 5
Общая продолжительность процесса 2 ч.

П р и м е р 9. Процесс осуществляют аналогично примеру 7, изменив лишь температуру синтеза после ввода смеси на 100^оС.

Состав образующихся мономеров через 1 ч синтеза после ввода смеси при 100^оС. Диэтилдиэтоксисилан 43,4 Триэтилэтоксисилан 23,3 Этилтрихлорсилан 12,4 Диэтилдихлорсилан 17,1 Триэтилхлорсилан 1,3 Гексаэтилдисилоксан 2,5
Общая продолжительность процесса 2 ч.

П р и м е р 10 (по прототипу). В реактор емкостного типа объемом 6,3 м³, снабженный мешалкой, обратным холодильником, рубашкой, термопарой, воздушкой, загружают 243 кг (10 х 10³ моль) магния и 100 л смеси состава 1015 л (4,57 х 10³ моль) тетраэтоксисилана, 770 л (11 х 10³ моль) хлористого этила и 1000 л толуола. Содержимое реактора подогревают до 60-70^оС, после начала реакции переводят реактор на охлаждение и в течение 9-15 ч при 50-70^оС вводят смесь указанного состава. Затем содержимое реактора в течение 1 ч при перемешивании подогревают до 100^оС, выдерживают при указанной температуре в течение 2,5 ч, после охлаждения в течение 1 ч и проведения анализа выгружают на гидролиз.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 15,2 Диэтилдиэтоксисилан 80,4 Триэтилэтоксисилан 4,4
Общая продолжительность процесса 19 ч.

П р и м е р 11 (по прототипу). Синтез этилхлорсиланов. В четырехгорлую колбу (1 л), снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 40 г стружки магния. Затем подогревают содержимое колбы до 50-70^оС и из делительной воронки вводят 10-20 мл смеси, состоящей из хлористого этила 105 мл (1,5 моль), этилтрихлорсилана 131 мл (1 моль), 180 мл толуола и добавки 84 мл серного эфира. После начала реакции колбу переводят на охлаждение и в течение 30 мин при 60-70^оС вводят смесь указанного состава. Затем в течение 1 ч перемешивают при 60^оС и отбирают пробу на хроматографический анализ.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтрихлорсилан 24,2 Диэтилдихлорсилан 67,5 Триэтилхлорсилан 8,7 Тетраэтилсилан Следы
Затем через каждый 1 ч при 60^оС отбирают пробу на хроматографический анализ.

Состав образующихся мономеров через 2 ч синтеза при 60^оС, %: Этилтрихлорсилан 21,9 Диэтилдихлорсилан 63,9 Триэтилхлорсилан 10,5 Тетраэтилсилан 4
Состав образующихся мономеров через 3 ч синтеза при 60^оС, %: Этилтрихлорсилан 21,8 Диэтилдихлорсилан 60,6 Триэтилхлорсилан 13,1 Тетраэтилсилан 4,5
Общая продолжительность процесса 4 ч.

П р и м е р 12 (по прототипу). Синтез этилэтоксисиланов.

В четырехгорлую колбу (1 л), снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 40 г стружки магния. Затем подогревают содержимое колбы до 50-70^оС и из делительной воронки вводят 10-20 мл смеси, состоящей из хлористого этила 105 мл (1,5 моль), тетраэтоксисилана 134 мл (0,6 моль) и 261 .мл толуола. После начала реакции колбу переводят на охлаждение и в течение 30 мин при 60^оС-70^оС вводят смесь указанного состава.

Затем в течение 1 ч перемешивают при 60^оС и отбирают пробу на хроматографический анализ.

Состав образующихся мономеров, % : Диэтилдиэтоксисилан 94 Триэтилэтоксисилан 6
Затем через каждый 1 ч отбирают пробу на хроматографический анализ.

Состав образующихся мономеров через 2 ч синтеза при 60^оС, %: Диэтилдиэтоксисилан 93 Триэтилэтоксисилан 7
Состав образующихся мономеров через 3 ч синтеза при 60^оС, %: Диэтилдиэтоксисилан 92 Триэтилэтоксисилан 8
Общая продолжительность процесса 4 ч. Однако процесс не прошел до конца. В продукте содержится не вступивший в реакцию этилмагнийхлорид, поэтому для завершения процесса требуются более высокие температуры (до 100^оС) и процесс осуществляют так, как описано в примере 10 по окончании ввода смеси.

П р и м е р ы 13-15 осуществления предлагаемого способа в непрерывном варианте.

П р и м е р 13. В аппарат емкостью 0,635 л, разделенный по высоте рубашками на 10 равных реакционных зон (нумерация зон - снизу вверх), снабженный мешалкой, сепаратором и приборами контроля температуры, скорости вращения мешалки и расхода реакционной смеси, загружают 200 г магния с размером гранул 1-2,5 мм и осуществляют непрерывную подачу вниз 1 зоны 1100 мл/ч смеси, состоящей из 231 мл (3,30 моль) хлористого этила, 210 мл (0,95 моль) тетраэтоксисилана, 155 мл (1,18 моль) этилтрихлорсилана и 504 мл толуола. Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану равно 4:5.

Сверху в сепаратор загружают каждый час 80 г магния. Температуру синтеза поддерживают в пределах 60-95^оС путем подачи охлаждающей воды в рубашки 1-5 зон, в остальные зоны вода не подается.

Общая продолжительность процесса - продолжительность пребывания реакционный смеси в реакторе 15 мин.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 3,9 Диэтилдиэтоксисилан 38,7 Триэтилэтоксисилан 20 Этилтрихлорсилан 10,9 Диэтилдихлорсилан 25 Триэтилхлорсилан 1,9
Рассчитанная по составу мономеров конверсии этилмагнийхлорида составляет 98,5% , что характеризует завершенность процесса за 15 мин пребывания реакционной массы в реакторе.

П р и м е р 14. В аппарат такой же, как в примере 13, осуществляют непрерывную подачу вниз 1 зоны 1300 мл/ч смеси состава 273 мл (3,9 моль) хлористого этила, 316 мл (1,42 моль) тетраэтоксисилана, 87 мл (0,66 моль) этилтрихлорсилана и 624 мл толуола. Мольное отношение тетраэтоксисилана к этилтрихлорсилану 2,14:1. Сверху в сепаратор загружают каждый час 95 г магния. Температуру синтеза поддерживают в пределах 60-85^оС путем подачи охлаждающей воды в рубашки 1-5 зон, в остальные зоны вода не подается.

Общая продолжительность процесса - продолжительность пребывания реакционной смеси в реакторе - 12 мин.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 6,7 Диэтилдиэтоксисилан 61,6 Триэтилэтоксисилан 18,5 Этилтрихлорсилан 3,7 Диэтилдихлорсилан 9 Триэтилхлорсилан 0,5
Рассчитанная по составу мономеров конверсия этилмагнийхлорида составляет 95,9% , что характеризует завершенность процесса за 12 мин пребывания реакционной смеси в реакторе.

П р и м е р 15. В аппарат такой же, как в примере 13, осуществляют непрерывную подачу вниз 1 зоны 1300 мл/ч смеси состава 273 мл (3,9 моль) хлористого этила, 278 мл (1,25 моль) тетраэтоксисилана, 130 мл (0,98 моль) этилтрихлорсилана и 619 мл толуола. Мольное отношение тетраэтоксисилана к четыреххлористому кремнию равняется 1,28:1. Сверху в сепаратор загружают каждый час 95 г магния. Температуру синтеза поддерживают в пределах 60-85^оС путем подачи охлаждающей воды в рубашки 1-5 зон, в остальные зоны вода не подается.

Общая продолжительность процесса - продолжительность пребывания реакционной смеси в реакторе - 12 мин.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 4,3 Диэтилдиэтоксисилан 49,8 Триэтилэтоксисилан 17,7 Этилтрихлорсилан 10,9 Диэтилдихлорсилан 15,6 Триэтилхлорсилан 1
Рассчитанная по составу мономеров конверсия этилмагнийхлорида составляет 93,2% , что характеризует завершенность процесса за 12 мин пребывания реакционной смеси в реакторе.

П р и м е р 16 (для сравнения). В аппарат такой же, как в примере 13, осуществляют непрерывную подачу вниз 1 зоны 1300 мл/ч смеси состава 273 мл (3,90 моль) хлористого этила, 395 мл (1,77 моль) тетраэтоксисилана и 632 мл толуола. Сверху в сепаратор загружают 95 г/ч магния. Температуру синтеза поддерживают в пределах 60-85^оС путем подачи охлаждающей воды в рубашки 1-3 зон, в остальные зоны вода не подается.

Общая продолжительность процесса - продолжительность пребывания реакционной смеси в реакторе - 12 мин.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтриэтоксисилан 16,8 Диэтилдиэтоксисилан 83,2
Рассчитанная по составу мономеров конверсия этилмагнийхлорида составляет 83,7%, что характеризует незавершенность процесса из-за малой продолжительности. Состав мономеров из-за отсутствия триэтилсиланов не может быть использован для получения олигоэтилсилоксанов.

П р и м е р 17 (для сравнения). В аппарат емкостью 1,1 л, разделенный по высоте рубашками на 4 равные реакционные зоны (нумерация зон - снизу вверх), снабженный мешалкой, сепаратором и приборами контроля, загружают 500 г магния и осуществляют непрерывную подачу 1000 мл/ч смеси такого же состава, как в примере 16. Сверху в сепаратор загружают 74 г/ч магния. Температуру синтеза поддерживают в пределах 80-100^оС путем подачи охлаждающей воды в рубашку 1 зоны и подачи теплоносителя из термостата в рубашки 4 зоны и сепаратора.

Общая продолжительность процесса - продолжительность пребывания реакционной смеси в реакторе - 50 мин.

Состав образующихся мономеров, % : Диэтилдиэтоксисилан 98 Триэтилэтоксисилан 2
Рассчитанная по составу мономеров конверсия этилмагнийхлорида составляет 91,8% , что меньше, чем в примерах 13-15 по предлагаемому способу (93,2-98,5%). В составе продуктов реакции содержится незначительное количество триэтилсилана. Для завершения процесса, т.е. увеличения конверсии этилмагнийхлорида и содержания триэтилсилана, необходимо его продлить либо путем снижения скорости подачи, либо увеличением объема сепаратора реактора. Так, при скорости подачи 300 мл/ч (общая продолжительность процесса 170 мин) состав образующихся мономеров, %: диэтилдиэтоксисилан 93, триэтилэтоксисилан 7 уже пригоден для получения олигоэтилсилоксановых жидкостей, поскольку для этого достаточно количества триэтилэтоксисилана, рассчитанная по составу мономеров конверсия этилмагнийхлорида составляет 94,6%, что характеризует завершенность процесса за 170 мин пребывания реакционной смеси в реакторе.

П р и м е р 18 (для сравнения). В аппарат такой же, как в примере 17, при тех же параметрах процесса осуществляют непрерывную подачу 1000 мл/ч смеси состава 210 мл (3 моль) хлористого этила, 330 мл (2,5 моль) этилтрихлорсилана, 100 мл серного эфира и 360 мл толуола.

Общая продолжительность процесса - продолжительность пребывания реакционной смеси в реакторе - 50 мин.

Состав образующихся мономеров, %: Этилтрихлорсилан 8 Диэтилдихлорсилан 80 Триэтилхлорсилан 10 Тетраэтилсилан 2
Рассчитанная по составу мономеров конверсия этилмагнийхлорида составляет 90,3% , что характеризует незавершенность процесса за 50 мин пребывания реакционной смеси в реакторе
Примеры получения полиэтоксисилоксановой жидкости ПЭС-5 из продуктов магнийорганического синтеза смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов по предлагаемому способу (пример 13) и из продуктов магнийорганического синтеза этилэтоксисиланов по известному способу (пример 17).

П р и м е р 19. Смесь этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов, мас.%: Этилтриэтоксисилан 3,9 Диэтилэтоксисилан 38,7 Триэтилэтоксисилан 20 Этилтрихлорсилан 10,9 Диэтилдихлорсилан 25 Триэтилхлорсилан 1,9 полученную так, как описано в примере 13, вводят при охлаждении водяной баней в четырехгорлую колбу (2 л), снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой и загруженную 1000 мл воды, в течение 30 мин при 30-40^оС. Затем перемешивают содержимое колбы 3 ч при 60^оС. Проводят четыре операции гидролиза 3630г (по 800-1000 г на операцию) продукта синтеза смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов.

По окончании гидролиза отделяют кислый раствор хлористого магния и после промывки раствора олигоэтилсилоксанов, отгонки растворителей и каталитической перегруппировки получают 532 г олигоэтилсилоксанов, которые затем разгоняют на фракции при 1-3 мм рт.ст. до 250^оС в парах. Получают 316 г олигоэтилсилоксановой жидкости с температурой кипения более 250^оС при 1-3 мм рт.ст; (полиэтилсилоксановая жидкость ПЭС-5).

Выход жидкости ПЭС-5 составляет 59,4%.

Характеристика олигоэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 приведена в таблице.

П р и м е р 20. Смесь этилэтоксисиланов, мас.%: Диэтилдиэтоксисилан 93 Триэтилэтоксисилан 7, полученную так, как описано в примере 17, вводят при охлаждении водяной баней в четырехгорлую колбу (2 л), снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой и загруженную 1000 мл 14%-ной соляной кислоты, в течение 30 мин при температуре 30-40^оС. Затем перемешивают содержимое колбы 3 ч при 60^оС. Проводят 4 операции гидролиза 3600 г (по 800-1000 г на операцию) продукта синтеза этилэтоксисиланов.

По окончании гидролиза отделяют кислый раствор хлористого магния и после промывки раствора олигоэтилсилоксанов, отгонки растворителей и каталитической перегруппировки получают 441 г олигоэтилсилоксанов, которые затем разгоняют на фракции при 1-3 мм рт.ст. до 250^оС в парах. Получают 168 г олигоэтилсилоксановой жидкости с температурой кипения более 250^оС при 1-3 мм рт.ст, (полиэтилсилоксановая жидкость ПЭС-5).

Выход жидкости ПЭС-5 составляет 38,1%.

Характеристика олигоэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 приведена в таблице.

Как видно из приведенных примеров, проведение процессов получения этилзамещенных силанов для синтеза олигоэтилсилоксанов по предлагаемому методу позволяет увеличить выход жидкости ПЭС-5 с 38,1% по известному способу до 59,4% . При этом увеличивается и суммарный выход олигоэтилсилоксанов после каталитической перегруппировки в 1,2 раза (с 441 до 532 г) за счет использования на синтезе большего количества кремнийорганических мономеров в 1,2 раза (вместо 1,77 моль тетраэтоксисилана 2,13 моль тетраэтоксисилана с этилтрихлорсиланом) при том же количестве магния и хлористого этила, (примеры 13 и 17).

Как видно из данных таблицы, полученные образцы полиэтилсилоксановой жидкости соответствуют требованиям ГОСТа 13004-77. Проведение процесса синтеза смеси этилэтоксисиланов и этилхлорсиланов из смеси тетраэтоксисилана и этилтрихлорсилана предлагаемым методом для последующего получения полиэтилсилоксановых жидкостей позволяет увеличить выход полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 и общий выход олигоэтилсилоксанов. Кроме того, осуществление процесса при совместном использовании тетраэтоксисилана и этилтрихлорсилана позволяет сократить продолжительность процесса на 30%. .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЗАМЕЩЕННЫХ СИЛАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ГРУППЫ, ДЛЯ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ взаимодействием магния со смесью хлористого этила и кремнийорганического мономера в среде органического растворителя при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода полиэтилсилоксановой жидкости, в качестве кремнийорганического мономера используют смесь тетраэтоксисилана и этилтрихлорсилана при их мольном соотношении, равном 3-5:5-1.