Огнезащитный состав для жестких полиуретанов и способ его получения Советский патент 1986 года по МПК C08L75/04 C08K5/03 C08K5/521 C08K5/5333 

1

Изобретение относится к огне- защитному составу для применения в жестких полиуретанах и способу его получения.

Це.пь изобретения - предотвращение расслаивания и коробления полиуретана, а также нейтрализация примеси триметилфосфита.

Изобретение иллюстрируется еле- ДУЮ1ЦИМИ примерами и таблицами, в которых части и процентное содержание даны по массе.

Пример 1. 10ч сырого диме тилового эфира метилфосфиновой кислоты (ДММФ), содержащего 1% триметифосфита, добавляют к 90 ч три(изо- пропилфенил)фосфата с содержанием фосфора 8,4%. При хранении в стеклянной бутылке при комнатной температуре 12-24 ч никакого запаха триметилфосфита не обнаруживалось.

Пример 2. Состав готовят аналогично примеру 1 за исключением того, что смесь вьщерживают при 70 С. Смесь теряет запах менее, чем за 12 ч.

Пример 3. Смесь 40 ч. сырого ДМШ из примера 1 и 60 ч. три (из пропилфенил)фосфата нагревают при 70°С, через 12-30 ч смесь не содержит триметилфосфита.

Пример 4. 90 ч., содержащего 0,05% триметилфосфита, добавляют к 10 ч. фосфата из примера 1. При хранении при комнатной температуре смесь полностью теряет запах в течение 24 ч.

Пример 5. Состав готовят по примеру 4 с применением ДММФ, содержащего 0,1% триметилфосфита. Смесь теряет запах между 24 и 48 ч.

Пример 6. Повторяют методику примера 4 за исключением того, что смесь нагревают при 70 С. Полная дезодорация протекает в предела 20 ч.

Примеры 7-10. Составы готовят по примеру 1 за исключением того, что фосфат заменяют другими эфирами фосфорной кислоты требуемой чистоты, приведенными в табл. 1.

Пример.ы 11-12. Получают пнополиуретан с плотностью пены 30t + кг/м на основе следующего состава, ч. :

Пропилам RF 132 100 Диметилдаклогексил- амин1,8

622

oi -Метилстирол Dabco 33LV Силиконовое поверхностно-активное

вещество

Трихлорфторметан Огнезащитньй агент

Изокон М

0,2 0,1

2,0

33

Как указано

ниже

126,9

Пропилам RF 132 - фирменное название полиольного конденсата сукрозы с окисью пропил-ена; „Dabco 33LV - третичного амина, применяемого в

качестве катализатора; изоконМ -полимерного дифенилметандиизоцианата.

Названные компоненты смешивают при комнатной температуре с помощью высокоскоростной мешалки (2000 об/мин),

причем изоцианат добавляют последним, после чего сразу же помещают в картонную форму. За счет происходящей з(кзотермической реакции допускают свободное поднятие пены . , протекающее с момента добавления изоцианата до получения смеси кремо- образной консистенции называют временем образования крема. Время, необходимое дпя достижения пеной максимальной высоты, называют временем подъема. Время, по истечении которого пена теряет липкость, называют време- нем потери липкости. После потери липкости пену вьвдерживают т ри дня при комнатной температуре.

После трехдневного хранения из пены вырезают образцы, которые подвергают ограниченно му испытанию на кислородньй показатель и испытанию - на горизонтальное горение. Полученные результаты приведены в табл. 2, для сравнения тот же пенньм материал получают без применения антипирено- вого средства. Пены, полученные в

примерах 11 и 12, не имеют т енденции к расслаиванию и короблению.

Примеры 13 - 15. По примеру 11 получают пенополиуретан плотностью 36±1 кг/м с использованием следующего состава, ч.:

Пропилан RF 176 Вода

Полиуракс SR 242 Огнезащитное средство

Трихлорфторметан Изокон М

100

1.1 2,2

Указано ниже

35

134,7

.Полиуракс SP 242 - фирменное наз- вание поверхностно-активноговещества

Из полученных пен вырезают об- I разцы и испытывают на ограниченный кислородный показатель. Полученные результаты приведены в табл. 3.

Пены,полученные в примерах 13-16, не имеют склонности к расслаиванию и короблению.

Пример 17. По примеру 11, за исключением того, что в качестве антипиренового средства применяют состав, содержащий 10 ч. продукта примера 3 и 10 ч. дибромнеопентило- вого гликоля, готовят пенополиуретан с кислородным показателем 23,1%, не имеюнщй склонности к расслаиванию и коооблению.

Трикрезилфосфат Триметилфосфат Триксилилфосфат Дифенилизодецилфосфат

Пример 18. Получают пенополиуретан по примеру 11, за исклю-. чением того, что в качестве антипи- рена используют смесь 13 ч. продукта по примеру 3 и 7 ч.гексабромцик- лододекана и смесь 10 ч. продукта по примеру 3 и 10 ч. дибромнёопенти- лового гликоля. Кислородный показатель пенополиуретана составляет соответственно 24,2 и 24,9%.

Пример 19 (сравнительный). Получают пенополиуретан аналогично описанному, но в качестве антипире- на используют только ДММФ в количестве 10 ч. Наблюдается расслаивание и коробление изделия из пенополиуретана.

Таблица

48 48 24- 24

23 23 70 70

Табли.ца 2

Таблица 3

1. Огнезащитный состав для жестких полиуретанов, включающий диметил- метилфосфонат, отличающий- с я тем, что, с целью предотвращения расслаивания и коробления поли. уретана, а также нейтрализации примеси триметилфосфита, он дополнительно содержит три(арил/алкил)фосфат, выбранный из группы, включающей три(изопропилфенил)фосфат. трикрезилфосфат, триксилилфосфат, триметилфосфат или дифенилизодецил- фосфат, при массовом соотношении диметилметилфосфоната и три(арил/ алкил)фосфата, равном, 10-90:10-90. 2.Состав по п. 1,отлича- ю щ и и с я тем, что он содержит фосфонат и фосфат при их массовом соотношении, равном 10-40:60-90 соответственно. 3.Состав по п. 1, отличают и и с я тем, что он дополнительно содержит гапоидсодержащий анти- пирен, выбранньй из группы, включающей пентабромдифениловый эфир, ди- бромкрезилглицидиловый эфир, тетра- бромбисфенол А, гексабромп 1клододе- кан или дибромнеопентилгликоль, в качестве 8-100% в расчете на массу смеси фосфоната и фосфата. 4.Способ получения огнезащитного состава для жестких полиуретанов, отличающийся тем, что диметилметилфосфонат и три(арил/алкил) фосфат подвергают смешению и, смесь вьщерживают при 20-70 С в течение 12-48 ч. § (Л о 9д