Способ получения концентрата сульфидов Советский патент 1986 года по МПК C07C139/06 C07C148/06 

Изобретение относится к нефтехи- мическому синтезу, а именно к способу получения концентрата сульфидов из средних фракций нефтяных дистиллятов, которые могут исполь- зоваться как экстрагенты, растворители и физиологически активные вещества.

Цель изобретения - повышение качества концентрата сульфидов.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

.Пример 1. 100 мл (85,5 г) дистиллята дизельного топлива Арлан- ской нефти с содержанием серы общей 2,0 и сульфидной 0,97 мас.% смешивают при температуре 5 С с 10 мл 93%-ной серной кислоты. Время перемешивания 20 мин, отстой 2 ч. После отстоя обессеренный рафинат (40 мл) отделяют, а экстрактную фазу (10 мл) сливают в плоскодонную колбу, снабженнзпо обратным холодильником. К зкстрактной фазе, содержащей серную кислоту и сероорганические соединения, порционно в весомом отношении 1:1 при постоянно перемешивании добавляют цинковую пыль. После добавления цинковой пыли реакционную смесь перемешивают в тече- ние 3-4 ч. Вьщеление концентрата осуществляют разбавлением реакционной массы водой со льдом, цинк отделяют фильтрованием с промывкой его эфиром. Концентрат, растворен

Результаты опытов получения концентрата сульфидов из дистиллятов 190-360 Арланской нефти содержание S

0,97 мас.%

оец

2,0- S

Предлагаемый способ1 92%-ная HjSG 5

5 0 0

5

вый в эфире, отмывают щелочью и водой до нейтральной среды,сушат сульфатом магния, эфир отгоняют.

Контроль за ходом реакции осуще- ствляют по определению содержания сульфидной серы в концентрате до и после обработки цинковой пылью ионного гидрирования. Выход концентрата после гидрирования 7,9 г, что составляет 9,0 мас.% от дистиллята. Содержание серы общей 11,6, сульфидной 9,3 мас.%, содержание сульфидной серы в концентрате после гидрирования 96,3 отн.%, степень превращения тиофенов 46,5%.

В аналогичных условиях примера 1, проведены остальные примеры условия и полученные данные приведены в табл.1.

Получе.йный концентрат охарактеризован структурно-групповым составом с помощью масс-спектрометричес- кого анализа. Данные приведены в табл.2; из которой видно, что в продуктах гидрирования снижается суммарное содержание производных тиофе- на и соответственно увеличивается содержание сульфидных структурных групп. Преобладающими компонентами являются тиамоно- и тиабициклоапка- ны за счет гидрирования апкилтиофе- нов, циклоалкилтиофенов и бензотио- фенов. В условиях гидрирования, Г как видно из таблицы, углеводороды остаются практически постоянными.

I

Таблица 1

оец

2,0- S

11,6 9,3 2,386,3

11,67,0 4,665,0

Известный способ (дистиллят 190- Збо с, Sc 2,16%, Sp 1,21%)

86-96%-ная HjSO

% извлечения S

Содержание S в Конце X вьрсод концентрата Содержание S. в исходном дистилляте

Таблица2

Структурно-групповой состав (в мас.%) серооргани- ческих соединений до (1) и после (2) ионного гидрирования (данные являются расчетными резуль- . тирующими структурно-группового состава двух концентратов сульфидов и тиофенов

Продолжение табл.1

4,80 13,9 9,9 4,0

30,6

Тетрициклоалканы ;.)

2,7

1,8

Продолжение табл.2

Алкилтиофены

Тиофены

О

CjrMMa алкил- и циклоалкилтиофенов

Составитель 0. Минаева Редактор М. Недолуженко Техред М.Пароцай Корректор И. Эрдейи

607/29

Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ГШП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4

16,8

4,3