Способ получения хлорсодержащей эпоксидной смолы Советский патент 1986 года по МПК C08G59/06 

1

Изобретение относится к области синтеза эпоксидных смол, а именно к способу получения хлорсодержащей эпоксидной смолы на основе 1,1,1- трихлор-2,2-ди(п-оксифенил)этана, которая находит применение в качестве заливочных масс с пониженной горючестью.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение сопротивления изгибу и твердости отвержденной смолы.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 317,6 г (1 моль) 1,1,1-трихлор-2, 2-ди(и-оксифенил)этана, 555,12 г (б моль) эпихлоргидрина, при перемешивании нагревают до 70 + 5 С, порциями в течение 2 ч прибавляют 132 г (3,3 моль) твердого NaOH и выдерживают при этой температуре еще I ч. Реакционную массу охлаждают до 25+ +5 С, избыток щелочи нейтрализуют уксусной кислотой, избыток эпихлоргидрина отгоняют под вакуумом 30- 40 мм рт.ст, до температуры в массе 130+5 С. К остатку добавляют 500 Un толуола, отфильтровывают неорганическую соль. Из фильтрата отгоняют растворитель под вакуумом 30 -- 40 мм рт. ст. до температуры в массе 130 + 5 С. Получают эпоксидную смолу светло-желтого цвета, кристаллизующуюся при стоянии, а именно 381,3 г смолы с содержанием хлора 18,5%. Содержание эпоксидных групп 20,25; 20,34 (эпоксиДный эквивалент 0,470 и 0,473 соответственно).

Пример 2. Методика проведения эксперимента аналогична описанной в примере 1. В отличие от последней, продукт конденсации обрабатывают 112 г (2,8 моль) NaOH. Получают 392,4 г смолы с содержанием хлора 22,3%. Содержание эпоксидных : групп 18,32; 18,27 (эпоксидный эквивалент 0,426 и 0,424 соответственно

Зависимость содержания эпоксидных групп .Е полимере от соотношения Sue. - фенол:щелочь приведена в табл.1.

9595

Таблица 1

Как следует из приведенных в табл. 1 данных, эпоксидный полимер с

максимальным содержанием эпоксидных групп образуется при обработке промежуточного продукта щелочью при соотношении компонентов Stjo-фенол:ще- (2,8-3,3). Увеличение содержания щелочи не приводит к увеличению содержания эпоксидных групп и как следствие - к улучшению качества эпоксидной смолы и поэтому экономически нецелесообразно.

Для определения механических показателей смолы ее смешивают с фта- левым ангидридом из расчета 50 г отвердителя на 100 г смолы (условия известного способа f2 , заливают в форму и отверждают при 130 С в течение 20 ч.

Для отверждения образцов смолы в виде брусков 120x10x5 мм определяют удельную ударную вязкость, сопротивление изгибу, теплостойкость по Вика, твердость по Бриннелю и горючесть по нормам ГОСТа.

Свойства отвержденной смолы, полученной по предлагаемой методике в сравнении с известной приведены в табл.2,

Удельная ударная

вязкость,кгс.см/см 17-18.16-1715,4

Сопротивление изгибу, кгс/см 1450-1532 1350-1375 I105

Твердость по Брин- нелю, кгс/мм

Теплостойкость по

Вика,°С

при нагрузке 5 кг

Редактор Н.Егорова

1230/33Тираж 470Подписное

ВНШЯШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент,г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

960

28-29

25

24,6

159

152

163,5

Составитель А.Станкевич

Техред Л.ОлейникКорректор Л.Патай