Способ получения полиэфирамидов Советский патент 1986 года по МПК C08G69/44 B32B17/10 

Изобретение относится к области получения термрреактивных полиэфир- амидных смол, пригодных для использования в качестве связующего при получении стеклопластиковых изделий .

Целью изобретения является снижение температуры синтеза полиэфирами дов.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометро трубкой ;щя ввода инертного газа загружают 65,6 мае.ч. (0,67 моль) малеинового ангидрида, 12 мае.ч. (0,67 моль) воды, температуру повышают до 135 С и вводят 24,3 мае.ч. (10% от общего веса реакционной смеси) полиамида марки ПА-6 210/310 (поликапролактам). Смесь выдерживают при этой температуре в течение часа. Затем температуру повышают до и вводят 116,6 мае.ч, (1,1 моль) дизтиленгликоля и 48,8 мае.ч. (0,33 моль) фталевого ангидрида..Температуру реакционной массы повышают до и продолжают синтез до кислотного числа реакционной смолы 35 мг КОН/г продукта. Полученный продукт охлаждают, ста- -билизируют гидрохиноном и совмещают с 116 мае.ч. стирола.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода инертного газа, загружают 98,0 мае.ч. (1,0 мол малеинового ангидрида 18 мае.ч. (1,0 моль) воды. Температуру повышают до 135°С и вводят 49,5 мае,ч, I(10% от общего веса реакционной сме си) полиамида марки ПА-6 210/310 (поликапролактама). Смесь выдержива при этой температуре в течение часа Затем температуру повышают до 160°С и вводят 378,4 мае.ч. (1,1 моль) оксипропилированного дифенилолпро- пана. Температуру реакционной маееы повышают до 200°С и продолжают поликонденеацию до киелотного чиела 15 мг КОН/Г продукта. Продукт охлаждают, етабилизируют гидрохиноном и совмещают с 415 мае.ч. етирола.

ПримерЗ. В трехгорлую колб снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода инертного газа, загружают 65,6 мае.ч. (0,67 моль) малеинового ангидрида, 12 мае.ч, (0,67 моль) воды, нагревают до 135 и вводят 3,6 мае.ч. (1,5% от общего

19599

веса реакционной емееи).полиамида марки ПА-66 (полигекеаметиленадипин- ампд) . Смесь вьщерживают при этой температуре в течение часа. Затем

5 температуру повышают до 160 С и вводят 116,6 мае.ч. (1,1 моль) диэти- ленгликоля и 48,8 мае.ч. (0,33 моль) фтгшевого ангидрида. -Температуру реакционной маесы повышают до 190°С

10

и продолжают поликонденсацию до

киелотного числа 30 мг КОН/г продукта. Смесь охлаждают, етабилизируют гидрохиноном и совмещают с 104 мае.ч. етирола.

Пример4.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода инертного газа, загружают 65,6 мае.ч. (0,67 моль) малеинового ангидрида, 12 мае.ч.

(0,67 моль) воды. Температуру повышают до 135 Си вводят 3,6 мае.ч. (1,5% от общего чиела реакционной маееы) полиамида марки ПА 6-21 (поликапроамид, вторичное сырье).

Смесь вьщерживают при этой температуре в течение часа. Затем температуру повышают до 160 С и вводят 116,6 мае.ч. (1,1 моль) дизтиленгликоля и 48,8 мае.ч. (0,33 моль)

фталевого ангидрида. Температуру реакционной маесы повышают до и продолжают поликонденеацию до киелотного чиела реакционной смеси 28 мг КОН/г продукта. Продукт

охлаждают, етабилизируют гидрохиноном и еовмещают е 104 мае.ч. етирола. И р и м е р 5 (для сравнения). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для

ввода инертного газа, загружают 65,6 мае.ч. (0,67 моль) малеинового ангидрида и 12 мае.ч. воды. Температуру повышают до 135°С и вводят 26,7 мае.ч. (11% от общего

вееа реакционной емееи полиамида марки ПА-6 210/310).

Смесь выдерживают при этой температуре в течение чаеа. Затем

температуру повышают до 160°С и ввводят 116,6 мае.ч. (1,1 моль дизтиленгликоля и 48,8 мае.ч. (0,33 моль) фталевого ангидрида. Температуру реакционной маееы повьш1ают

до 195 °С и продолжают синтез до кислотного числа реакционной маееы 35 мг КОН/Г продукта. Полученный продукт охлаждают, етабилизируют

гидрохиноном и совмещают с 116,8 мае.ч. стирола,

П р и м е р 6 (для сравнения) .

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода инертного газа, загружают 65,6 мае.ч. (0,67 моль) малеиново- го ангидрида, 12 мае.ч. (0,67 моль) воды. Температуру повышают до 135 С и вводят 2,43 мае.ч. (1% от общего веса реакционной смеси) полиамида марки ПА-6 210/310. Смесь вьщерживают при этой температуре в течение часа. Затем температуру по- вьппают до и вводят 116,6 мае.ч (1,1 моль) диэтиленгликоля и 48,8 мае.ч. (0,33 моль), фталевого ангидрида. Температуру реакционной массы повышают до 195°С и продолжают синтез до кислотного числа реакционной массы 35 мг КОН./г продукта. Полученный продукт охлаждают, стабилизируют гидрохиноном и совмещают с 104,7 мае.ч. етирола.

Полученные полиэфирамидетирольные емееи отверждаютея в присутствии известных традиционньпс инициаторов и ускорителей.

Как показали испытания,- необходимые прочностные показатели отверж- денной смолы при комнатной и при повышенных температурах обеспечивает система ГПК (гидроперекись кумо ла и НК-1 (нафтенат кобальта) в соотношении 3:4.

Соетавитель А. Виноваров Редактор Н.Егорова Техред В.КадарКорректор Е. Рошко

Заказ 1231/34 Тираж 470Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1219599 -

Свойства отвержденных смол при- .ведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ отличается пониженной на 50-100 С температурой синтеза, что позволяет получать в отличие от известного способа термореактивные полиэфирамиды, включаю- цие ненасыщенные связи, пригодные для получения термореактивных композиций е высокими физико-механическими свойствами.