Способ получения трехфтористого бора Советский патент 1959 года по МПК C01B35/06 

Известный способ получения трехфтористого бора из борной кислогы и бифторида аммония сложен и требует специального коррозиоустойчивого оборудования.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что вместо бифторида аммония и борной кислоты в известном способе для получения трехфтористого бора используют газообразный фтористый водород и борную кислоту и состоит в том, что борную кислоту обрабатывают газообразным фтористым водородом, а образовавшийся при этом тригидрат фтористого бора при 20-50° и при перемешивании обрабатывают газообразиым аммиаком, полученную аммонийную соль известным способом разлагают серной кислотой (олеумом).

Преимушество предлагаемого способа состоит в применении более простых исходных продуктов.

Способ осушествляют следуюш,им образом.

В медный реактор, снабженный мешалкой, барботером и приспособлением для замера температуры, засыпают небольшое количество борной кислоты, через которую постепенно продувают газообразный фтористый водород, при этом реакпия протекает по следуюш,ему уравнению:

SHF-fHsBOs - НВРзОН 2Н2О

В образовавшуюся жидкость при перемешивании начинают одно временное дозирование газообразного фтористого водорода и борной кислоты, соблюдая соотношение: на 1 моль борной кислоты 3 моля фтористого водорода. Температуру реакции поддерл :ивают в пределах 30- 60°, отводя образуюш,ееся реакционное тепло.

В полученный тригидрат фтористого бора (уд. вес. 1,500-1,5151 при перемешивании и температуре 20-50 продувают газообразный аммиак в количестве, соответствуюшем уравнению:

№ 122140

2М-1з + 4НВРзОН . SHjO - (NH4)2OB4Fi2+llH2O, причем вначале расходуют половинное количество аммиака, а образовавшуюся соль отфильтровывают и промывают водой из расчета 0,5 л воды на 1 кг ожидаемой сухой соли. Промывпую воду сливают в маточник, после чего через маточиик продувают оставшуюся вторую половину аммиака.

Образовавшиеся при этом кристаллы также отфильтровывают, промывают водой в том же количестве, что и при первой промывке и промывную воду опять сливают в маточник, через который вновь продувают аммиак из расчета 5% избытка на первоначальное расчетное количество.

Все выделенные влажные кристаллы высушивают при 60-80, а из маточного раствора выпариванием выделяют кристаллы.

Выход комплексной соли в пересчете на фтористый водород и борную кислоту составляет 97-99%.

Полученную амоиийную соль, содержашую 80-83Vo трехфтористого бора, загружают в чугунный реактор и обрабатывают олеумом известным способом по реакции;

(NH4)20.B4F,2 + 2H2SO4 - 4BF3-fNH,HSq4 + H20. В результате разложения получают трехфтористый бор с выходом в пересчете на борную кислоту 90-95% и в качестве побочного продукта-бисульфат аммония.

Предмет изобретения

Способ получения трехфтористого бора, отличаюш,ийся тем, что борную кислоту обрабатывают при 30-60° и при перемешивании газобразным фтористым водородом образовавшийся при этом тригидрат фтористого бора при 20-50° и при перемешивании обрабатывают газообразным аммиаком и полученную при этом аммонийную соль известным способом разлагают олеумом.