Способ получения цитраля из миналоола Советский патент 1959 года по МПК C07C47/21 C07C45/27 C11B9/00 

Известен способ получения цитраля окпс. кариакдрового масла с помощью смеси двухромовокислого 1 атрня или калия с серной кислотой.

Применение иредлагаемого способа, позволяет iss природного или синтетического линалоола через геранилбромид (или геранилхлорид) получать цитраль очень высокой степени чистоты.

Способ осуш,ествляется следующим образом: 27,8 г линалоола насыщают 16,5 г бромистого водорода при -5°-0 Реакц Ш1 ную массу оставляют при комнатной температуре па 3 часа. Получен 1ый геранилбромид отделяют от воды i-i используют в ла;1Ь :еГцией реакции без предварительной перегонки.

В раствор 14 г едкого калия, 25 /нл волы г, 140 ..ил изопропнлового спирта при 20° по каплям прибавляют 32.5 г нитроциклогексана. Смесь перемещивают 15 мин, а затем вносят полученный геранилбромид, поддерживая наружным о.хлаждением температуоу реакции 50-60 примерно 20 мин.

Перемещивание продолжают еще 20 мик при 50°-30°, а затем продукт реакции выливают в 500 мл холодной воды и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают трижды 5%-ным раствором едкого натра и водой. Эфир упаривают, а отстоявшийся сырой цитраль в течеиие 30 мин прибавляют к раствору 105 г Ыа25Оз-7Н2О, 37,5 г NaHCOs в 600 мл воды и перемешивают 6 час. при 20°. Маслянистые слои отмывают эфиром, а водный раствор бисульфитного соединеш я цнтраля разлагают 20%-ным раствором едкого натра. Выделившийся цитраль экстрагируют толуолом, промывают водой и перегоняют в вакууме.

Получают 22 г цитраля 18% от теоретического (на взятый линалоол) с т. кип. 112°-113° при 16 мм; ..4855.

Предмет изобретения

Способ получения цитраля из линалоола. отличающийся тем, что, в целях повышения выхода цитраля, линалоол переводят, действуя на него бромистым (хлористым) водородом, в гераиилбромид (хлорид) и окисляют последний при помощи нитроаиклогексана.