Способ спектрофотометрического определения кобальта Советский патент 1986 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к аналитической хштаи, а именно к способам спект- рофотометрического определения кобальта, в том числе Е концентрированных щелочных растворах.

Цель изобретения - повышение чувствительности спектрофотометричес- кого определения кобальта- в виде гидроксокомплексов Со (II) в концентрированных растворах щелочи.

Способ основан на обнаруженном в растворах КОН и NaOH (5,0-10,0 М), содержавхик кобальт (II), хорошо воспроизводимого интенсивного поглощения в ультрофиолетовой области спектра с максимумом около 227 нм, причем закон Вера выполняется для всех излученных щелочных растворов в широком диапазоне концентраций кобальта. Коэффициент экстинкцни для длины волны в области 226,5 + 1 нм составляет 2,07 10 , что на порядок вьше, чем в видимой области. Это позволяет в 10 раз повысить чувствительность определения и соответственно снизить минимально определяемую концентрацию кобальта до 2 мг/л (при длине кюветы 1 см) или 0,5 мг/л (соответственно 5 см). Ошибка определения не превышает +2%.

При измерении оптической плотности за пределами указанного диапазона длин волн чувствительность оппеделе- ния снижается, так как коэффициент экстинкции максимален в области длин волн 226,5+1 ям, что следует из экспериь ентапьных данных. Снижаются также воспроизводимость и, следовательно, точность определения вследствие увеличения абсолютной величины dD /с(А , минимум которой приходится именно на указанньсй диапазон длин волн. Определению не мещает ,100-кратный по отношению, к кобальту избыток хлорид-ионов.

Пример 1. В две колбы 1 и 2 на 50 мл добавляют по 20,00 мл 10 М раствора КОН, затем в колбу 1 добавляют по каплям при непрерывном перемешивании аликвотную часть (5,00 мл) исследуемого раствора, содержащую 50-700 мкг кобальта (II) на фоне

ВНИИПИ Заказ 1943/42 Тираж 778 Подписное Филиал ПИП Патент, г„ Ужгород, ул„ Проектная, 4

s

5

0

5

0

O

- 0,2 М С , раствор охла.ждают под струей воды до комнатной тенпературы. затем в колбу 2 добавляют 5,00 мл дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают под струей во.цы до комнатной температуры. Растворы закрывают и оставляют на 5-10 мин для удаления образовавшихся при перемешивании пузырьков воздуха, после чего измеряют оптическую плотность раствора в колбе 1 относительно раствора в колбе 2 при длине волны 226,5 нм в кварцевых стандартных кюветах толщиной 1,00 см (спектрофотометр типа СФ-26 :нлн аналогичный). Концентрация кобальта в измеряемом щелочном растворе (С, моль/л) определяется по уравнению

С 4,83 « D/2070,

где JJ - оптическая плотность.

Растворы устойчивы в течение 1-2ч.

Пример 2. Исследуемый концентрированный (5-10 М) раствор калиевой или натриевой щелочи, содержащий от 2 до 30 мкг/мл Со (возможно присутствие до 0,1. М СЕ), наливают в кяарцев1по кювету (t,00 см) и измеряют оптическую плотность относительно холостого раствора с той же концентрацией щелочи и таким же содержанием примеси карбоната в УФ-области при 226,5 нм. Расчет концентрации Со пров одится, как указано в примере , Ионы других переходных металлов меиают определению.

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения кобальта, включающий из- Нерение оптической плотности концентрированного раствора щелочи, содержащей кобальт (II), и определение кон- центрации кобальта в растворе по результатам измерений, отличаю- гч и и с я тем, что, с целью повьппе- ния чувствительности определения, оптическую плотность раствора изме- ряпот на р/шне волны кз диапазона от 225,5 до 227,5 нм относительно щелочи той же концентрации

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для спектрофотометрического определения кобальта. С целью повышения чувствительности определения без применения экстракционного концентрирования кобальта спектрофотометрическое определение кобальта проводят в концентрированном растворе щелочи путем измерения оптической плотности в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 226,5 t 1 нм относительно холостого раствора щелочи той же |сонцентрации. (л N5 4 О5 00